TCNHFA 111.108-2023 保健食品用原料蒺藜团体标准.docx

ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.1082023保健食品用原料疾藜RawMaterialsforHealthFoodTribuliFructus发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：石佳、刘越、马双成、魏锋、金红宇、王淑红、刘芫汐、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料疾藜1范围本文件适用于保健食品用原料茨藜。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源度藜为茨藜科植物茨藜刀访W"s3es加sL.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下果实，除去杂质。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽分果就背部黄绿色，两侧面灰白色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味苦、辛滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品由5个分果瓣组成，呈放射状排列，直径712mm。常裂为单一的分果瓣，分果瓣呈斧状，长36mm；背部隆起，有纵棱和多数小刺，并有对称的长刺和短刺各1对，两侧面粗糙，有网纹。质坚硬在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%9.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，%12.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法铅（以铅Pb）,mg/kg5.0GB5009.12总碑（以As计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法茨藜总皂昔（以干燥品计），>1.0附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分疾藜总皂昔检验方法A.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB"6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经甲醇加热回流提取，取续滤液回收溶剂至干，残渣加正丁醇饱和的水溶解、振摇提取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤去除干扰成分，正丁醇液回收溶剂至干。以80%甲醇提取目标物，采用紫外-可见分光光度法测定，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于茨藜昔元的重量，计算其含量。茨藜总皂昔含量以燕藜昔元（C27H38O4）含量计。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2分光光度计，用10mm比色杯，可在285nm下测吸光度。A.3.3玻璃回流装置。A.3.4电热恒温水浴。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2正丁醇。A.4.3氨试液。A.4.4冏氯酸。A.4.5水。A.4.6正丁醉。A.4.7对照品英藜昔元对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量（25R）-螺给烷-4-烯-332-二酮（英藜昔元）(25R)-Spirost-4-ene-3,12-dione6875-60-1C27H38O4426.59A.5操作方法A.5.1对照品溶液的制备取装藜昔元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含0.15mg的溶液，备用。A.5.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL,分别置具塞试管中，置水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸5mL,摇匀，置60水浴保温15分钟，取出后立即冰水浴冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2020年版四部0401）,在285nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。A.5.3供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL,称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液IOmL,回收溶剂至干，残渣加正丁醇饱和的水IOmL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次IomL,合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5mL,弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干。残渣加80%甲醇溶解，转移至50mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精密量取l2mL,置IOmL具塞试管中，备用。A.5.4供试品溶液的测定照“标准曲线的制备”项下的方法，自“置水浴中挥干溶剂”起，同法操作，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于羡藜昔元的重量（mg）,计算，即得。A.6测定结果的计算A.6.1计算公式茨藜中茨藜总皂音含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算:m1×V1m2×V2×103× 100 %(A.1)式中:W：供试品中装藜总皂昔的质量分数，%;m1:从标准曲线上查得供试品溶液中装藜昔元的含量（mg）K1:供试品溶液的稀释体积（mL）；m2：供试品的称样量（g）；玲：比色测定时所移取供试品测定液的体积（mL）。A.6.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o