04A定氮仪说明书doc.docx
一k.工作原理定氮仪检测原理为（凯氏原理）：取样消化蒸储滴定计算它由消化炉（可选本公司各个型号）与定氮仪蒸储器组成。消化炉使用井式加热炉进一步达到完美，使试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应，在消化前置入催化剂进一步加速消化煮解，大大缩短消化时间。消化管内逸出的S02等有害气体，通过消化管上的排污管经抽气三通由水带入下水道（也可用真空泵加回收瓶回收），有效的抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱，试样经40分钟左右消化煮解，即可完全消化尽（视含氮量、称量而定）。二.技术参数1 .测定品种：粮食、料饲、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。2 .测定样品量：固体W5g个,液体W18ml个.3 .测定范围:0.1mgn-220mgn（含氮量0.02%-98%）.4 .工作电压:220V、50HZ5 .电耗：蒸储器900W、消化炉（四孔120OW）（八孔2400W）四.操作方法1 .试剂准备a硫酸（比重1.84）b.NaOH溶液:40OgNaOH溶于IOOOmlH2O中c.2%H3B03d.0.INHCLe.催化剂:硒+无水硫酸钠（1:1000）或硫酸铜等£指示剂:0.1%甲基红+0.5%漠甲酚绿（1:1）2 .样品消化称取经粉碎通过40-60目/寸样0.5-1克（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的消化管中加催化剂5克左右和IOmI左右硫酸.将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，然后开启抽气三通上自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态，接通电源，在加热初始阶段防止样品飞溅。（选用电压型控温的消化炉起先控制在150伏左右，15分钟左右后可满电压工作）。经40分钟左右后，戴上手套提起不锈钢架，看消化管底部样品是否清澈透明，不然再要消化直到消化管底部样品清澈透明，再延长30分钟左右即可。2.3 .蒸储（示意图左上方有标记；注意要做此工作）加液说明（KDN-04A为例）蒸馅（器中，碱液及蒸偏水采用电磁泵加入，机器侧面标签NaoH、FhO注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容器中，加液时按面板上相应开关，液体由泵吸入消化管内，注入毫升数视标尺所注位置而定。（一般碱液加量是消化时硫酸用量5倍以上，加蒸馈水量15亳升左右）1 .蒸馀操作说明打开侧面电源,开面板上右边蒸气开关手柄往上推为开蒸气，同时把左边进水开关手柄往上推为开（平时关机都已经在上方了）,扛近自来水龙头，接冷却水标签的自来水龙头不必开过大,出水口有水流出即可，但上方方孔中拉出的玻璃瓶中要有小水流入就可，只要薄薄一层就可,用排水管子上夹子夹紧排水管子。待电流表指针指在A-2NB（如果水进入侧面蒸发炉慢,电笳表长时间没反应，请用吸合球往正面的细长管内吹几下以排除管内空气，看示意图指而马上关把左边进水开关手柄往下压,压到底压不下为关（尽量不要关太慢，防止电流过大而烧坏15A保险丝），待蒸气管喷出气后又上推打开左进水开关供水,2分钟左右后电流稳定在3.5A-6A左右后，关闭右蒸气开关手柄往下压到底,压不下为关。因为红色进水开关是控制机器内部产生蒸气的水源开关,防止水位过高,因为一开始水没有沸腾，水不断进入，容易使电流过大而烧坏保险丝。蒸气开关是起通断蒸气作用，也是水源进入蒸发炉和排除蒸发炉水（实验结束时）的排水器件。（如果蒸气出来后电流不大请开关一下红色蒸气开关会正常、（上推为开，下压为关）括号内内容是提示的。2 .在250mL三角接收瓶中加入50mL2%H3BCh和2-3滴混合指示剂，并使接收瓶托架盘往上移，使滴管浸没在液体中。3 .向下压动左侧面手柄把消化管固定在左边托架上，然后按面板上开关分别加入H20、NaOH液体后各自关开关，然后上推蒸气开关,向试管内注入蒸气，进行蒸你样品，在接收瓶内接收液达15OmL左右时移下接收瓶，用蒸谯水冲洗滴管口继续蒸馀半分钟，然后取下接收瓶，待滴定用。第二个样品只要放上后，加好液，上推蒸气开关既可，不要关电源。4 .滴定用0.1NHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止，记下消耗HCL的亳升数，按下列式子计算蛋白含量：蛋白含量（）=（V-Vo）N0.014AIOOW式中：V-消耗HCL的毫升数Vo-空白实验时消耗HCL的亳升数N-HCL的当量浓度0.014-lmlHCL的克当量数A-固定系数（6.25、5.7、5.3等）W试样重量g（空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定）5 .关机关电源、关水龙头、打开排水夹子，两红球开关上推,取下消化管，擦干净机器。五、注意事项1 .消化时如气体外逸，加大自来水压力。消化密封圈每次实验结束清洗一遍延长使用寿命。碱泵每天工作完把NaOH溶液外接皮管移入蒸馈水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，防止碱浓度过高,残留在碱泵内而影响寿命,也可防止单向阀阀芯粘连.待下次使用时，在蒸储时须排出IOOmlNaOH,以防第一个样品NaoH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次，保养电极。2 .如果操作不当,15A保险丝烧断后，请拔去电源插头，换上新的后，关水龙头，打开排水夹子排尽蒸发炉水，按照开机调试步骤重新开机操作。冬天必需防止室内结冰损坏玻璃管（把水龙头上管子拔下使冷却水从冷凝管流出）。3 .用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，如仪器因制造问题而不能正常工作时，从收货之日起一年内，或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况，请与公司质检部门联系，来信注明产品型号、编号、出厂年、月。本仪器、实行保修，用户可直接与我公司质检部门联系。（注意看示意图吹气蒸气管出粗处）注意看带下划线的文字地址：上海市松江区三浜路469号9幢全国服务热线：400-840-9177
