有机物的正辛醇-水分配系数——实验.docx

有机物的正辛醇-水分配系数一一实验有机化合物的正辛醇-水分配系数(KOW)是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。一、实验目的1 .了解和掌握有机物KOW测定的原理和方法；2 .掌握气相色谱仪的使用原理和操作方法；3 .通过测定有机物的KOW深入了解其在评价有机物环境行为方面的重要性。二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛酸相和水相中浓度的比值。即：Kow=CoCw式中：Kow分配系数；Co平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；Cw平衡时有机化合物在水相中的浓度。本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛酸相和水相中达到平衡后进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。Kow=(CoVo-CwVw)/CwVw式中：VO.Vw分别为正辛酸相和水相中的体积。三、仪器和试剂1.仪器温振荡器；离心机；气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)；IO以微量进样器；5mL和IOmL具塞离心管干；各种规格移液管若干仪器条件柱温65C?进样器120C?检测器(FID)14C?载气流速30mLmin?氢气流速30mLmin?空气流速300mLmin?进样量lL4 .试剂(1)正辛醇：分析纯。(2)乙醇:95%,分析纯。(3)对二甲苯：分析纯。四、实验步骤1 .标准曲线的绘制移取LOomL对二甲苯于IOmL容量瓶中，用乙醵稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.IOmL于25mL容量瓶中，再用乙醛稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400L/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液LO0、2.00、3.00、4.00和5.OOmL,用水稀释至刻度，摇匀。利用气相色谱仪测定，绘制标准曲线。2 .溶剂的预饱和将20mL正辛醇与20OmL二次蒸播水在振荡器上振荡24h,使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。3 .平衡时间的确定及分配系数的测定(1)移取0.4OmL对二甲苯于IOmL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醵稀释至刻度，该溶液浓度为4X104LL°(2)分别移取1.0OmL上述溶液于6个IOmL具塞比色管中，用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子，置于恒温振荡器上，分别振荡0.5、1.0、L5、2.0、2.5和3.Oh,离心分离，测定水相有机物浓度。取水样时，为避免正辛醇的污染，可利用带针头的玻璃注射器移取水样。首先在玻璃注射器内吸人部分空气，当注射器通过正辛醵相时，轻轻排出空气，在水相中已吸取足够的溶液时，迅速抽出注射器，卸下针头后，即可获得无正辛醇污染的水相。五、数据处理1 .根据不同时间化合物在水相中的浓度，绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线，由此确定实验所需要的平衡时间。2 .利用达到平衡时化合物在水相中的浓度，计算化合物的正辛醇-水分配系数。六、思考题1 .正辛醇一水分配系数的测定有何意义？2 .振荡法测定化合物的正辛醇一水分配系数有哪些优缺点？