煤制重质粗乙二醇标准编制说明.docx

煤制重质粗乙二醇编制说明（征求意见稿）煤制重质粗乙二醇起草组2023年7月煤制重质粗乙二醇编制说明一、工作简况1、任务来源2022年3月29日，内蒙古标准化协会关于下达2022年第一批团体标准制修订项目的通知，同意煤制重质粗乙二醇立项制定，起草单位按照要求开始起草标准。2、起草单位及协作单位起草单位：内蒙古自治区产品质量检验研究院协作单位：内蒙古自治区市场监督管理审评查验中心、鄂尔多斯市新杭能源有限公司、内蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克旗建元煤化科技有限责任公司3、主要起草人本标准主要起草人为：那顺乌力吉、葛金良、冯丽霞、杨书颖、陈笑、常国荣、高文廷、李明、张高平、王建、王书红、张伟、杜娟、秦嘉鑫、田伟、马妮娜、张利萍、王晶、张文慧、刘晓权、王涛、吴颜颂、李磊、康坚、徐嘉俐、辛如雪、闫永欣、布仁其其格、冯慧珍、施伦皓、刚刚、李锐、胡金铭、蔡志伟、杜永强。二、制定标准的必要性和意义工业用乙二醇主要用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、化妆品和炸药，并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂、气体脱水剂，也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。2019年国内乙二醇总需求量达1800万吨，环比增加7%。从消费结构看，下游聚酯领域依然是目前乙二醇消费的主要领域，约占乙二醇消耗量的92%,另有设左右的需求量是防冻液；树脂、聚氨酯领域的需求分别占3%和2%,还有1%用于制药领域及其他。近5年来，我国乙二醇进口总量一直保持在850万吨左右，对外依存度较高，虽然整体看有缓慢下降趋势，但长期维持在60席左右，随着煤制乙二醇技术不断提升,产能将继续扩大，乙二醇对外依存度会逐年下降。目前全球乙二醇有多种生产工艺，按大类可以分为两种，即乙烯制和煤基合成气草酸酯制，前者根据乙烯来源的不同又可以分为石脑油裂解制乙烯、乙烷裂解制乙烯（石油伴生气、页岩气）和煤制甲醇制乙烯，而后者煤基草酸酯制乙二醇目前则多用于中国。石油路线乙二醇产能增长只能通过新上的大型炼化一体化项目配套来实现，限制了其产量快速提升。基于我国“富煤、贫油、少气”的能源分布现状，近年来煤化工逐步兴起。随着2012年以来煤制乙二醇的集中落地，煤制乙二醇产能占比逐步扩大。截至2019年底，国内煤制乙二醇总产能491万吨/年，占国内乙二醇总产能（1159万吨/年）的42%。按照未来几年我国乙二醇投产计划，煤化工仍占主流，因此煤制乙二醇产能占比有望进一步提升。伴随煤制乙二醇产能占比的扩大，新技术新工艺的投用，下游聚酯行业对乙二醇产品质量提出了更高的要求。在全国化学标准化技术委员会石化分会的主导下GB/T4649-2018工业用乙二醇标准自2018年12月1日开始实施。煤制重质粗乙二醇产品是草酸酯法生产聚酯级乙二醇过程中产生的副产品，是指198以上精储产生的以乙二醇为主的醇类混合物，性状为褐色或棕褐色液体。这部分副产的煤制重质粗乙二醇，目前多被用于燃料，低浓度防冻液原料和污水处理的外加碳源等。为了解决煤制重质粗乙二醇产品的流通交易问题，生产企业各自制定了煤制粗乙二醇技术要求和检验方法。目前为止，国内并没有出现针对煤制重质粗乙二醇的团体标准，急需填补这部分空白。三、主要起草过程1、前期准备根据标准参编单位总结煤制重质粗乙二醇产品检验工作中的需求和经验，结合各单位检验工作开展的实际情况，提出煤制重质粗乙二醇标准的主要参数和技术要求，进行意见征求和论证。2、组成标准起草小组，制定起草方案煤制重质粗乙二醇团体标准启动会在内蒙古质检院石化中心召开，相关技术人员参加了会议。会上成立了起草小组并进行了人员任务分工。3、完善标准内容，形成标准征求意见稿3.1 标准草案的编制起草小组技术人员以认真负责、科学规范、客观公正、实事求是的态度，按照制定标准的科学性、先进性和可操作性的的原则，结合工业用乙二醇GB/T4649.化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6283等国内相关基础标准与各检测单位检验规程等技术文件的有关内容，确定了检测的具体参数和标准的主要内容。同时组织各生产企业、产品质量检验机构开展对比实验，验证检测方法的可靠性，通过广泛征求意见，形成了标准草案。3.2 标准草案的修订标准草案进一步向业内生产、检验的技术人员及专家征求意见，经过讨论、分析研究后，2022年6月形成征求意见稿。3.3征求意见稿的完成标准草案在进行了第二轮专家意见的征求后，按照生产企业意见进行了修改、并向内蒙古自治区煤化工标准化专业技术委员会的部分委员进行了意见征集，针对专家提出的标准格式、技术参数、使用等方面的意见对标准进行了修改，最终形成征求意见稿，报送至内蒙古标准化协会。四、制定标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的依据1、编制原则科学性：本标准结合国内现行标准工业用乙二醇GB/T4649、化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6283中与工业用乙二醇检测有关的内容，同时考虑到各生产企业检验实际需求，保证了煤制重质粗乙二醇检测的科学、准确和统一。先进性：围绕煤制重质粗乙二醇检测技术，提出检测方法和质量控制指标，明确的判定方法，更好的控制煤制重质粗乙二醇产品质量。可操作性：为强化标准的可操作性，针对气相色谱法技术的特点，规定了具体的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。对数据处理和结果判定,按照数据修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170要求进行了明确规定。2、编制依据GB/T190危险货物包装标志GB/T191包装贮存图示标志GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T4649工业用乙二醇GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T10479铝制铁道罐车3、与现行法律、法规、标准的关系至标准编制之日尚未发现与计划编制标准相冲突的现行法律、法规和强制性国家标准。五、主要条款说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述1、主要条款说明本标准规定了煤质重质粗乙二醵检测方法、技术要求和结果判定原则，内容包括:范围、规范性引用文件、术语和定义、技术要求和试验方法、检验规则、标志包装运输贮存、安全要求等7个章节。2、主要技术指标、参数、试验论证的论述2.1 本次团体标准实验的实验数据来自4家实验室，分别是内蒙古自治区产品质量检验研究院、鄂尔多斯市新杭能源有限公司、内蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克旗建元煤化科技有限责任公司的质检机构。2.2 四个实验室所用仪器如下：内蒙古自治区产品质量检验研究院：岛津GC-2014C内蒙古易高煤化科技有限公司：安捷伦GC-8890鄂尔多斯市新杭能源有限公司：安捷伦GC-8890鄂托克旗建元煤化科技有限责任公司：安捷伦GC-7890A2.3 本次团体标准实验选取了生产企业的2个实验样本（1#样品、2#样品）进行实验，每个实验室每个批次分别上报4组实验数据。4个实验室测试原始数据结果分别如下（其中离群值用*标出）：1#样品1#样品内蒙古自治区产品质量检验研究院实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%77.0477.0577.60*77.30*77.041,4-丁二醇（质量分数）/%1.841.791.811.801.81二乙二醇（质量分数）/%16.2816.3216.2916.3316.301#样品内蒙古易高煤化科技有限公司实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%77.0377.0477.0177.0377.031,4-丁二醇（质量分数）/%1.781.811.781.791.79二乙二醇（质量分数）/%16.3016.3416.2816.3116.311#样品鄂尔多斯市新杭能源有限公司实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%77.0377.0377.0577.0677.041,4-丁二醇（质量分数）/%1.821.841.831.801.82二乙二醇（质量分数）/%16.2916.3316.3516.3516.331#样品鄂托克旗建元煤化科技有限责任公司实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%77.0577.0677.0677.0777.061,4-丁二醇（质量分数）/%1.761.831.791.781.79二乙二醇（质量分数）/%16.3416.3516.3716.3316.352#样品2#样品内蒙古自治区产品质量检验研究实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%84.9784.9784.9884.9584.971,4-丁二醇（质量分数）/%2.722.662.692.682.69二乙二醇（质量分数）/%0.0160.0170.0190.0180.0182#样品内蒙古易高煤化科技有限公司实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%84.9884.9984.9884.9784.981,4-丁二醇（质量分数）/%2.702.712.702.722.71二乙二醇（质量分数）/%0.0200.0180.0170.0190.0182#样品鄂尔多斯市新杭能源有限公司实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%84.9784.9484.9684.9584.961,4-丁二醇（质量分数）/%2.722.692.722.732.72二乙二醇（质量分数）/%0.0170.0200.0190.0200.0192#样品鄂托克旗建元煤化科技有限责任公司实验数据项目检验结果1234平均值乙二醇（质量分数）/%84.9884.9684.9584.9384.961,4-丁二醇（质量分数）/%2.732.712.742.752.73二乙二醇（质量分数）/%0.0180.0210.0180.0160.0182.4 按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定，采用科克伦检验和格拉布斯检验对数据的有效性进行检验，剔除离群值后（离群值在原始数据表中用*标出），计算实验方法的精密度，最终统计、归纳、整理出重复性r和再现性R的函数关系式。结果见下表L表1重复性与再现性序号测试项目含量范围m重梵性r再现性R1乙二醇（质量分数）/%77.0184.99r=O.OOllm-0.0553R=0.0003m+0.024721,4-丁二醇（质量分数）/%1.76-2.75r=0