大米中的镉测定-无前处直接测定法.docx

大米中的镉测定-无前处直接测定法1适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。本标准适用于大米中镉含量的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1电热蒸发器electrothermalvaporizer可实现固(液)体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。2.2样品舟sampleboat用于装载固(液)体样品的舟形结构载体。2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。3方法原理大米样品导入电热蒸发器后,在空气流下完成干燥、燃烧过程,在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1 镉标准储备液：p(Cd)=100.0mg/Lo4.2 硝酸(HNo3)：优级纯。4.3 硝酸溶液(1%)：取10.OmL硝酸加入100mL水中，稀释至IoOomL。4.4 镉标准使用溶液：p(Cd)=1.0mgL,取1.0OmL镉标准储备液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至IoomL,常温下可保存1个月。5仪器和设备5.1 测镉仪：配备样品舟(石英舟或锲舟)、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构见图1。I-样品舟及样品：2-燃烧和热解气体：3-燃烧炉;4-热解炉：5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。图1测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。5.3 分析天平：感量为0.0001go5.4 样品粉碎机。注：火焰原子化器5与热解炉4之间用5(XC以XX温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。6分析步骤6.1试样的制备将大米样品粉碎，全部过40目筛，混匀待测。6.2标准曲线的制定分别取空白溶液以及5piL、10L50L.100L200NL标准使用溶液(4.4)进样，此时镉含量分别为Ong、5ng、Iong、50ng、100ng、200ng,以镉的绝对质量(ng)作为横坐标，以得到的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制标准曲线，进行定量分析。6.3仪器参考条件测镉仪主要参数条件参见表1；表1测镉仪主要参数条件分析波长228.8nm灯电流5.0mAPMT负高压-400V原子化器氢火焰空气流量300mL/min500mL/min氧气流量250mL/min-350mLmin燃烧炉温度650oC-800°C热解炉温度650°C850°C6.4分析方法参考程序分析方法参考程序见表2；表2分析方法参考程序序号程序类型时间(s)起始温度Ce)升温速度CC/S)目标温度(D数据采集气体种类1干燥54500450否空气2燃烧804506800否空气3热解/检测508000800是n2+h24气体切换108000450否空气注：一定量的H2和Air在管路中点燃，去除燃烧产生的水，即获得分析所需的Nz和H2混合气。6 .5测定称取0.1g样品(精确至0.001g)于样品舟中，按照6.3和6.4推荐的仪器条件和方法程序测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可在0.02g0.3g范围内调整取样量。注：当称样量小于0.1g时精确至0.0001g。7 .分析结果的表述试样中总镉含量/按式(1)计算，以质量分数计，单位为毫克每千克(mgkg)。=4-m×100O式中：mi一由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量，单位为纳克(ng)；m一样品称取的质量，单位为克(g)；2000换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测XX果的算术平均值表示，当镉的测XX果小于LOOmgZkg时，保留到小数点后三位；当测XX果大于等于LOOmgZkg时，保留三位有效数字。8精密度样品中镉含量大于1.OOmgZkg时，在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；样品中镉含量大于O.lOOmg/kg且小于或等于LoomgZkg时，在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；样品中镉含量小于或等于0100mgkg时，在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。9.其他方法检出限为0.001mgkg,定量限为0.003mg/kgo