高效液相色谱串联质谱仪验收方案.docx
高效液相色谱串联质谱仪验收方案买方：广州质量监督检测研究院卖方:日期:一验收前准备工作1.1 验收时间根据合同（合同编号，以下简称为“合同”）第条,高效液相色谱串联质谱仪应在年月日前安装完毕，并在年月日前完成验收，若卖方无法在规定的时间内完成，视为验收不合格。卖方在设备安装调试完成后，向验收小组提交设备性能验收时间确认函（见附件1.10）,并在规定的时间内完成性能验收（包括厂家性能指标以及用户需求书要求的所有性能指标），否则视为验收不合格。1.2 文件资料根据合同第六条，卖方需提供以下资料一式两套：设备的安装、操作、检查、维修、维护、测试、调试、验收所需的技术资料（英文原本及中文翻译资料：包括使用、维修和保养说明书、图纸、手册等）。其中，卖方需在验收前提供产品合格证书、使用许可证、原产地证明、操作手册、保修手册等的全套技术资料，其余资料需在验收完成前提供。1.3 验收用材料验收涉及的标准品及样品需厂家工程师及验收小组共同认可方可执行验收实验工作。1.4 验收记录为避免可能出现的纠纷，卖方和验收小组可以在验收过程中通过拍摄，录像，录音，文本等方式对验收过程进行记录。1.5 串联质谱仪调谐在各技术指标进行验收前，卖方需按照厂家提供的中英文官方资料，对串联质谱仪进行自动调谐，并打印调谐报告予验收小组确认。自动调谐完成后，不得再对调谐报告中的参数(如检测器电压)进行修改。设备在验收过程中使用的检测参数必须与调谐报告中的对应参数一致，不得通过提高检测器电压或增加检测器电压补偿等的方式提高仪器灵敏度。如有必要，并且在验收小组的同意下，方可进行自动调谐。允许对化合物的质谱参数进行手动优化。二验收2.1 出厂指标的验收需要厂家提供技术文档。出厂指标的实际值应满足厂家提供的技术文档中的要求。出厂指标的实际值与技术文档中标准值负偏差不得超过l%o2.2 ESI正离子灵敏度和重复性测试色谱柱进样100fg利血平，每个监测离子的驻留时间为2ms,流速分别设置为200、500、1000Lmin,MRM离子对为m/z609>195,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),每个流速下离子对均需满足信噪比S/NN5OOOO:1。双方确认开始后，按双方确认的测试条件，取前12次进样中连续6次进样满足标书上要求的结果。结果表见附件1.1。2.3 ESl负离子灵敏度测试色谱柱进样100fg氯霉素，流速分别设置为200、500、Io(X)Lmin,MRM离子对为m/z321>152,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),每个流速下离子对均需满足信噪比SN50000Jo双方确认开始后，按双方确认的测试条件，取前12次进样中连续6次进样满足标书上要求的结果。结果表见附件1.2。2.4 大气压化学电离源APCI灵敏度测试色谱柱进样100fg利血平，流速分别设置为200、500、1000Lmin,MRM离子对为m/z609>195,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),每个流速下离子对均需满足信噪比S/N>50000:l。双方确认开始后，按双方确认的测试条件，取前12次进样中连续6次进样满足要求。结果表见附件1.3。2.5 基质液中克仑特罗、氯霉素检出限的测试基质液中克仑特罗、氯霉素灵敏度：称取25g(精确至0.01g)鲜猪肉放入100rnl离心管里，加入50ml乙懵，用均质机以21350OrPm均质提取Imin。在低速离心机上以40(X)rpm离心5min,取上清液用0.22m有机相膜过滤得到基质液。用基质液分别将浓度为0.5gL克仑特罗、氯霉素标准溶液稀释得到浓度为0.05gL的克仑特罗、氯霉素混合测试溶液。对上述测试溶液进行测试，测试条件：进样体积lL,正负离子同时检测，质谱分辨率为0.7±0.1amu(半峰宽)，每个监测离子的驻留时间为2ms。验收时，买卖双方确认该项目验收开始后，前3次连续测试均须满足：克仑特罗mz277>132定量离子的信噪比SN>300:1(RMS)；氯霉素mz321>152(定量离子)的信噪比SN>300:I(RMS)。结果表见附件1.4、附件1.5。2.6 基质液中克仑特罗、氯霉素重现性：以克仑特罗、氯霉素为目标物，按2.5制得基质液，用基质液分别将浓度为lgL克仑特罗、氯霉素标准溶液稀释得到浓度为0.1gL的克仑特罗、氯霉素混合测试溶液，对上述测试溶液进行测试，进样体积：lL,每个监测离子的驻留时间为2ms。验收时，买卖双方确认该项目验收开始后，前8次连续测试目标物的峰面积的RSD<3%o结果表见附件1.6o2.7 扫描功能：具全扫描、母离子扫描、子离子扫描、中性丢失扫描、多反应监测（MRM）扫描等扫描模式，MRM扫描模式下可同时检测300个离子对以上（全程采集数据，不对色谱时间分段）。并具有混合扫描:一次进样完成上述所有扫描模式。2.8 设备配置验收按附件1.7的配置表进行核对。三其他说明3.1 峰面积积分必须使用数据处理软件中的自动积分功能对原始谱图进行积分，不得使用平滑等手段对色谱峰进行修改。如有必要，并且在验收小组的同意下，方可进行手动积分。3.2 信噪比计算信噪比时，噪音选取起点为目标峰后1分钟，噪音长度为1分钟。3.3 其他采集参数验收过程中涉及到的标准物质检测参数如下：3.3.1 利血平使用ESI或APCI正模式，MRM监测nz609>195o具体液相条件双方协商后确定。3.3.2 克伦特罗使用ESl正模式，MRM监测mz277>1320具体液相条件双方协商后确定。3.3.3 氯霉素使用ESl负模式，MRM监测於321152。具体液相条件双方协商后确定。ESI正离子灵敏度测试测试方法：按验收方案2.2测试时间：验收结果：1、流速200Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针2>50000:1进样，峰3>50000:1面积RSD4>5(MMM):1偏差3%5>50000:1(RSD=6>50000:1,进7>50000:1样序号：8>50000:19>50000:110>5(XXM):1)11>50000:112>50000:1卖方：验收小组:2、流速500Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:12>50000:1连续6针3>50000:1进样，峰4>50000:1面积RSD5>50000:1偏差3%6>50000:1(RSD=7>50000:1,进8>5(XMM):1样序号：9>5(XMM):110>50000:111>50000:1)12>50000:1卖方：验收小组：3、流速IOoOLmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>50000:15>50000:16>50000:17>50000:18>50000:19>50000:110>50000:111>50000:112>5(MMM):1注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组：ESl负离子灵敏度测试测试方法：按验收方案2.3测试时间:验收结果：1、流速200Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>5(MMM):15>50000:16>50000:17>50000:18>50000:19>50000:1IO>5(XXM):111>50000:112>50000:1卖方：验收小组:2、流速500Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>50000:15>5(XMM):16>5(XMM):17>50000:18>50000:19>50000:110>50000:111>50000:112>50000:1卖方：验收小组：3、流速1000Lmin序测试溶液进样信噪比峰面积I信噪比验峰面积验是否符号浓度(gL)体积(L)(RMS)收指标(RMS)收指标合验收要求1>50000:12>50000:1连续6针3>50000:1进样，峰4>50000:1面积RSD5>50000:1偏差3%6>50000:1(RSD=7>50000:
