制浆造纸操作规程.docx
操作规程连蒸粗浆硬度测定原理：纸浆硬度表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留木素和其它还原性有机物质的量，它能相对地表示原料蒸煮过程中除去木素的程度，是反映蒸煮情况的重要指标，不宜过低或者过高，浆的硬度普通用高镒酸钾表示。原理：浆硬度普通用高镒酸钾值表示，Ig绝干浆在待定的条件下和0.02mol/L的高镒酸钾进行氧化作用，经过一段时间后用KI来住手高镒酸钾对纸浆的作用，而本身被还原，用硫代硫酸钠滴定析出I,由此计算消耗高镒酸钾的量。2KMnO44H2SO4+1OKl=2MnSO÷6K2SO4+512H2O2N¾S2O3÷12=2KI+NaS4O6测定方法：量取700毫升水与25毫升2molL硫酸于100o毫升烧杯中，置于恒温水浴锅中，并将杯中溶液温度调节为25±1°C,后精确称取相当于Ig绝干浆的湿浆至烧杯中，用搅拌器打匀，使浆在水中搅拌数分钟至彻底分散至无小块为止，用移液管吸取25.00ml高镒酸钾，迅速加入烧杯中，并即将开动秒表计时，此时烧杯中溶液总量为750毫升，待反应进行恰好5分钟时，即将加入5毫升10%Kl溶液，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴至浅黄色近终点时加入2-3毫升新配制的淀粉溶液，快速滴定至兰色刚好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。计算:KM11O4值二(V1-V2)GVl-原加入的002molLKMn04溶液的体积，ml;V2-滴定时消耗0.lmolL硫代硫酸钠的体积，ml;G-I克绝干浆分量，go注：此实验的关键点在于准确控制时间，加人KMnO4和Kl一定要迅速，此外药品浓度尽量准确，不能依赖校正公式。此法只合用于k值低于20的情况，若高于20应加入40mL0.02molL高镒酸钾，40ml2molL硫酸及112OnII水，其余步骤同上。测定时高锌酸钾浓度必须是0.02molL,硫代硫酸钠溶液浓度必须是0lmolL,必须要换算，系数换算为：高镒酸钾溶液实际浓度×5/硫代硫酸钠实际浓度。温度修正：>25度KX(1-O.0117XT)<25度KX(I+0.00096XT)T-一环境温度与25度的差值，取绝对值黑液残碱:测定原理：黑液残碱系指蒸煮液在蒸煮完毕后残留的活性碱含量（以Nae）H计）。测定原理是在黑液中加入BaCl2,使木素、Na2CO3、Na2SO3沉淀，以酚酸为指示剂，用HCl标准溶液滴定NaOHo反应如下：BaC12÷Na2CO32NaCl÷BaCO3;BaC12÷Na2SO32NaCl+BaSO3;Na0H÷HClNaCl÷H20测定方法：用移液管吸取25ml黑液于盛有少量蒸储水的250ml容量瓶中，加入20ml10%BaCl2溶液，用蒸储水稀释至刻度，摇匀、静置。用移液管吸取上清液20ml,加2-3滴5gL的酚醐指示液。用0.05molL的HCl标准溶液滴定至由红色变为无色，即为终点。计算：残碱（gL）=生器竺义1000（以NaOH计）式中：C-HCl标准溶液的浓度，mol/L;V-消耗HCl标准溶液的体积，ml;0.040-lmllmolL盐酸相当的NaOH的量,gV1一试样体积，mlo蒸煮液（白液）浓度：测定原理：是测定蒸煮液中的有效碱，蒸煮液中全部NaoH的含量为有效碱，测定时用双指示液滴定，先加酚酰指示液，用盐酸滴定，使其中NaoH与;NaCo3被中和时，被滴定溶液呈无色，再用甲基橙作指示液，继续用HCl滴定之残存的NaHCO3被中和时，则溶液呈桔红色。反应如下：NaOH+HCl=NaCHHzONa2CO3+HC1NaHCO3+NaClNaHCO3+HClNaCl÷CO2+H20测定方法：用移液管吸取温度在20度摆布的试样5mL于25OnIL锥形瓶中，加入50ml蒸储水，力口23滴5gL酚酰指示剂，用0.5mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失，消耗HeIVlmL然后加23滴lgL甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变橙红色，消耗HClV2ml.有效碱(gL)=CXV1-(V2-V1)×0.040/V×1000C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L;Vl-用酚酿指示剂，滴定时耗盐酸标准溶液的体积,mL;V2-用甲基橙指示剂，滴定时耗盐酸标准溶液的体积，ml;V所取样品体积，mLo注意事项:1 .加入指示剂量要稳定，不能过多过少，以免影响终点判断。2 .滴定速度不能成线，否则影响最终结果3 .取样确保移液管下无气泡，以确保样品数量准确4 .临近终点，驻地加入，振摇速度要快，使溶液反应完全。液碱（原碱）：测定原理：先用BaC12除去其中C03-,再以标准HCl溶液滴定NaOH,反应如下：Na2CO3+BaC122NaCl+BaCO3NaOH+HClNaCl+H20测定方法：用已知质量.且干燥的称量瓶，迅速称取液体烧碱（M）12.5克,（精确至0.0001g）,于250毫升容量瓶中，加约100毫升蒸储水及20毫升10%的氯化钢溶液，然后塞紧瓶盖充分摇匀，冷却至室温，再加蒸储水稀释至刻度，摇匀，稍静止后，用中速定性滤纸过滤，以除去沉淀的氯化钢，所得滤液用洗净且烘干的250毫升烧杯承接（所需漏斗也需洗净烘干），用移液管吸取20毫升上述滤液于250毫升锥形瓶中，加入2-3滴5gL酚醐指示液，用05molL盐酸标准液滴定至由红色变为无色，即为终点，记下消耗盐酸体积。（上述所用蒸储水为新煮沸并冷却的)计算：结果的质量百分数表示NaOH含量。X%=CVX0.040(MX20250)×100式中：c-HCl标准溶液的浓度，mol/L;V-消耗标准HCl液的体积，ml;0.040-与ImnnIOI/LHCl相当的NaOH的量,g;M一试样分量，g.洗选漂纸浆硬度测定原理：纸浆硬度表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留木素和其它还原性有机物质的量，它能相对地表示原料蒸煮过程中除去木素的程度，是反映蒸煮情况的重要指标，不宜过低或者过高，浆的硬度普通用高镐酸钾表示。原理：浆硬度普通用高镒酸钾值表示，Ig绝干浆在待定的条件下和002molL的高镒酸钾进行氧化作用，经过一段时间后用KI来住手高镒酸钾对纸浆的作用，而本身被还原，用硫代硫酸钠滴定析出I,由此计算消耗高毓酸钾的量。2KMnC4+H2SO4+10Kb2MnSO+6K2SO4+512+H2O2Na2S2O3+12=2KI+NaS4O6测定方法：量取700毫升水与25毫升2molL硫酸于100O毫升烧杯中，置于恒温水浴锅中，并将杯中溶液温度调节为25土1C,后精确称取相当于Ig绝干浆的湿浆至烧杯中，用搅拌器打匀，使浆在水中搅拌数分钟至彻底分散至无小块为止，用移液管吸取25.00ml高镒酸钾，迅速加入烧杯中，并即将开动秒表计时，此时烧杯中溶液总量为750毫升，待反应进行恰好5分钟时，即将加入5毫升10%Kl溶液，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴至浅黄色近终点时加入2-3毫升新配制的淀粉溶液，快速滴定至兰色刚好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。计算:KMnO4值=(V1-V2)GVl-一原加入的0.02molLKMn04溶液的体积，ml;V2-滴定时消耗0.lmolL硫代硫酸钠的体积，ml;G1克绝干浆分量，go注：此实验的关键点在于准确控制时间，加人KMnO4和Kl一定要迅速，此外药品浓度尽量准确，不能依赖校正公式。此法只合用于k值低于20的情况，若高于20应加入40mL0.02molL高镒酸钾,40ml2molL硫酸及1120InI水,其余步骤同上。测定时高镒酸钾浓度必须是0.02molL,硫代硫酸钠溶液浓度必须是0.lmolL,必须要换算，系数换算为：高镒酸钾溶液实际浓度X5/硫代硫酸钠实际浓度。温度修正：>25度KX（l-0.0117XT）<25度K×（l+0.0.0096XT）T环境温度与25度的差值，取绝对值洗后残碱：测定原理：用标准HCl液测定提取以后浆中残存总碱的含量，是测定蒸煮液中的有效碱，蒸煮液中全部NaoH的含量为有效碱，测定时用双指示液滴定，先加酚麟指示液，用盐酸滴定，使其中NaOH与;Nae03被中和时，被液，用盐酸滴定，使其中NaoH与;NaCO3被中和时，被滴定溶液呈无色，再用甲基橙作指示液，继续用HCl滴定之残存的NaHCo3被中和时，则溶液呈桔红色。反应如下：NaOH+HCl-NaCHH2ONa2CO3+HC12NaCl+H20+CO2+测定方法：提取以后浆中，取具有代表性试样，用白布带挤出浆液，置于烧杯中，吸取IomI浆液，放入25Oml锥形瓶中，加入50ml蒸储水，加12-3滴5gL酚麟（甲基橙）指示液，用005molL盐酸标准液滴定至由红色变为无色（由黄色变为橙红色）计算：残碱（gL）=CVX0.040/V1X1000c-HCl标准溶液的浓度，mol/L;V-消耗HCl体积，ml;Vl一试样体积，ml;0.040-与InIlInIol/LHCl相当的NaoH的量，g.氯化后残碱测定原理：残氯系
