云南中药阴地蕨配方颗粒.docx
阴地蕨配方颗粒Yindijue Peifangke1.i【来源】 本品为阴地蕨科植物阴地蕨Botrychium ternatum （ Thunb. ） Sw.的干燥 全草经炮制并按照标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【生产用饮片的炮制】应按中国药典1977年版258页阴地蕨项下规定的方 法炮制。【制法】 取阴地蕨饮片3000g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出 膏率为15%27% ）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混与， 制粒，制成IOOOg ,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微甘。【鉴别】 取本品Ig ,研细，加甲醇IOm1. ,超声处理15分钟，滤过，滤液作为 供试品溶液。另取阴地蕨对照药材Ig ,加水50m1. ,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干， 加甲醇IOmI ,超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1.5m1. ,作为对照药材溶液。照 薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502 ）试验，吸取供试品溶液5k对照药材 溶液51. ,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5 ）的上层溶 液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热数分钟，置 紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色请条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为15Omm , 内径为2.1mm ,粒径为1.6m）;以乙晴-甲醇（3:1 ）为流动相A ,以0.1%磷酸溶液 为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.20m1. ；柱温为30 ；检 测波长为270nmo理论板数以阿魏酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-14961-16413968716-251314.58785.525-3114.51585.58531-351521857935-6021237977内标溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品适量，加70%甲醇配制成每Im1.含 0.1mg的溶液,即得。弁照物溶液的制备 取阴地蕨对照药材0.5g ,置具塞锥形瓶中，加水25m1. ,加热 回流30分钟，置50m1.离心管中，摇匀，离心（每分钟12000转）5分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加50%甲醇25m1. ,超声处理（功率250W ,频率40kHz ）30分钟，摇匀， 滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另精密吸取内标溶液Im1. ,置5m1.量瓶 中，用70%甲醇稀释至刻度，作为内标参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g ,置具塞锥形瓶中，加70%甲 醇25m1. ,超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 15分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即 得供试品提取液。再精密吸取内标溶液ImI置5m1.容量瓶中，用供试品提取液稀释至 刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保 留时间相对应。以与阿魏酸参照物峰（内标）保留时间相对应的峰为S峰，计算各特 征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内；规定值 为：0.88 （峰110.90 （峰211.03 （峰311.44 （峰411.46 （峰5卜弁考色道柱：Cortecs T3 ； 2.1mm× 150mm , 1.6m对照特征图谱（含内标）峰S ：阿就酸弁考色诺柱：Cortecs T3 ； 2.1 mm× 150mm , 1.6m【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104卜【浸出物】取本品适量研细，取约2g ,精密称定，精密加入乙醇IOOm1 ,照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于 18.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512 ）测定。色道条件与系统适用性试髓 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙睛-0.1%磷 酸溶液（17:83 ）为流动相；柱温为35 ；流速为每分钟0.3OmI ,检测波长为255nmo 理论板数按棚皮昔计算应不低于8000o对照品溶液的制备取棚皮昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含40g 的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入50%甲醇IOmI ,称定重量，超声处理（功率300W ,频率40kHz ） 15分钟， 放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟12000 转）10分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每Ig含本皮昔（CaiHaoOu ）应为0.15mg-1.35mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。
