新项目方法能力验证报告(空气 氯气 甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)).docx

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:空气氯气甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方法（第四版增补版）国家保境保护总局（2003年）负责人：审核人：日期：空气氯气甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方法(第四版增补版)国家保境保护总局(2003年)方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mgm3,定量测定的浓度范围为0.33.0mgm302、方法原理含澳化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将澳离子氧化成澳，漠能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸储水。1 .浓硫酸：P=1.84gmlo2 .甲基橙。3 .澳化钾。4 .澳酸钾：基准试剂。5 .硫酸溶液：1+6。量取IOOml浓硫酸(1),缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中。6 .甲基橙吸收贮备液:称取0.1000g甲基橙(2).溶解于IOOmI40-501的水中，冷却至室温，加无水乙醇20ml,移入IOOOml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液放置暗处可保存半年。7 .甲基橙吸收使用液:用吸管移取甲基橙吸收储备液(6)250ml,置于IoOOml容量瓶中，加入500mll+6硫酸溶液(5),再加入5.0g澳化钾(3),溶解后用水稀释至刻度，混匀。8 .漠酸钾标准贮备液：c(l6KBr3)=1.41×10,molLo称取1.9627g滇酸钾(4),用少量水溶解，移入50Oml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此漠酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.0Omg氯。放置暗处，可保存半年。9 .澳酸钾标准使用液：c(l6KBO3)=1.41×10olLo用吸管移取澳酸钾标准贮备液(8)10ml,移入IOOOrnl容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此漠酸钾标准使用液每毫升相当于50.0ug氯。3.2仪器除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。3.2.1 大气采样器。3.2.2 可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。具有IOmm比色皿。3.2.3 一般实验室常用仪器和设备。4、方法能力验证4.1 标准曲线测试表41标准曲线标准溶液(ml)含量(g)吸光度(AO-A)回归方程4.2 方法检出限根据方法的要求，对样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表4-2。表42检出限、测定1F限测试结果样品名称浓度（mg）测定结果1234567平均值（mg/n?）标准偏差Sj（mgm3），值3.143检出限（mgr3）测定下限（mg/n?）4.3 方法精密度及正确度按标准曲线相同步骤，对标准溶液配制成的已知低、中、高3种浓度样品各平行测定6次进行精密度实验，方法精密度测试结果见4-3表4-3精密度及正确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值Xj(mgm3)标准偏差S相对标准偏差RSD(%)相对误差RE(%)4.4 实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下:表44实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果123456平均值O加标量()加标回收率()5、结论51人员培训、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。5.2 方法检出限验证按照样品分析的步骤，对样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。5.3 方法精密度验证使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4 方法正确度验证使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。5.5 实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。附表、实验室基本情况附表1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限附表2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注附表3使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家、规格纯化处理方法备注