加氢釜的操作与注意事项.docx
加氢釜的操作与注意事项加氢反应、氢化反应，简单的来说是催化加氢或是加氢还原，过程中或伴随有氢化热，也称放热反应。1、气、液、固三相搅拌、间歇式反应，主要是氢气的分散吸收、催化剂与气液的悬浮混合，反应中高压氢气消耗至低压的过程。2、催化加氢的机理是改变反应途径，降低活化能、原料净化、产品精制。3、加氢还原的机理是在催化剂骨架上的吸附-反应-解吸的循环过程。常用的催化剂大致有：钳、钿碳、铝银、骨架银、雷尼银等钳催化剂：避免黑色、黄色物质的生成，提高产品透明度、纯度。钿碳催化剂：常用于医药、精细化工行业的加氢还原。铝银：葡萄糖加氢生产山梨醇，合成医药上用的维生素C,牙膏/烟草上的水分控制剂。骨架银：常用于苯加氢、油脂加氢。雷尼银：缩合反应、浸出反应，葡萄糖加氢生产山梨醇、树脂表面活性剂，雷尼镇暴露在空气中会自然，也会发生雷尼镇中毒。加氢釜的操作分为加氢釜的安装、开车之前的检查、安全投料、反应过程中的补氢、中途取样、加氢釜的泄压、安全排料、加氢釜的清洗等几个过程：一、加氢釜的安装1、加氢釜一般是坐于操作台上，以加氢釜垂直人孔的加工面、或以加氢釜磁力搅拌凸缘的加工面为基准，用水平仪做好加氢釜本体的水平垂直安装。2、磁力搅拌部分的冷却分为轴承冷却和磁驱动冷却，冷却水必须是可饮用的自来水，坚决不可使用浑浊、污染、不达标的水作为冷却水，如果现场甚是苛刻没有可以饮用的自来水作为冷却水；需要选用ZUi佳水源过滤泥沙杂质，采取树脂软化水的方式处理。反之将会损伤外磁钢，降低轴承的使用寿命，直接或间接造成经济损失，带来安全隐患。3、中低压、低温的环境是用球阀，球阀开关时密封接触的是四氟有一定的绝缘性、可防静电，前期购买和后期的维护也是较为经济;如果压力为10.OMPa以上、温度为250度以上，可以选择硬密封截止阀或是硬密封球阀。所有阀门、安全泄放装置的螺栓要对称分2-3次拧紧，ZUi后校验1-2周，所用垫片为不锈钢石墨缠绕垫或是金属垫。4、操作现场要求通风良好、视线开阔、安全通道明晰畅通，加氢釜上的各管口有明确的标示，操作现场要有防静电的安全措施。5、排气口的末端要求安全防护措施，以免发生危险。6、釜体密封面以下装水，密封面以上用氮气进行试漏（表压工作压力），主要检验釜体、磁力搅拌、法兰、阀门的密封处和阀门本身是否泄漏（清洗剂混合水或是肥皂水）,如果出现泄漏现象必须处理好以保证安全生产。7、操作人员必须是懂得加氢釜方面知识的人员，做到专人专职。8、必须要有详细明确的操作规范，以引导警示操作者。二、开车之前的检查：1、检查磁力偶合部分轴承的注油情况，检查轴承部分和磁力驱动部分的冷却水运行情况（详见铭牌或厂家给出的说明书）。检查釜内、釜外周边环境是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通或有碍操作者行走的物品。2、检查釜内是否处于工艺要求的状态，检查所有阀门、进料设备、氢气管路、排空管路等是否处于安全生产状态。3、如果是长时间不用的加氢釜，除了以上检查外，还要检查2处的冷却系统是否达标，手盘动电机的风扇叶轮检查搅拌系统是否流畅，1-2次点动电机进行搅拌系统的检查，开启冷却系统进行标定转速的运行，如有抖动、咔咔、哗啦哗啦、唯唯的声音必须处理好后方可投入生产。三、安全投料：1、确定好设备和外部配附件的使用性和安全性，开始按照规范进行投料，非真空投料的要开启排气阀，投料完关闭进料阀和排气阀。2、用真空泵将釜内抽真空，进氮置换2-3次（气表压0.2-0.5MPa）,进氢气置换2-3次（气表压0.2-0.3MPa）,可以直接进氢气置换2-3次，省略氮气置换，具体以工艺的操作规程为准；如果抽真空期间、氮气/氢气置换期间如有发现泄漏，必须处理完毕方可进行生产，坚决不能让泄漏或问题出现在设备的高温高压时间段。四、反应过程的补氢L反应过程中的氢气随着温度的升高、催化剂的加入反应，氢气压力会下降到一个固定值，这时就要给釜内补氢。2 .缓慢开启氢气阀，缓慢进气至工作压力，此期间一定要留意釜内压力的变化,不可超压，进气完毕缓慢关闭进气阀。3 .此过程会有几个来回，具体视工艺要求定，过程中或伴随有氢化热，也称放热反应，就需要开启冷却系统进行降温，以免影响物料的反应，或是高温膨胀压力上升；切记每次补氢都是一个增压的操作、都要仔细认真，不可大意。五、中途取样1、中途取样视工艺的要求而进行，目的是准确的掌握不同阶段的反应情况，对不同阶段物料进行检验分析，以便进行工艺改进。2、釜内设备有取样管，取样有一般2种操作，第1种是直接打开连接在取样管上的阀门进行取样，第2种是在取样管连接的阀门端，设有取样器进行取样。3、取样的操作，开启取样阀前要求安全防护器具，以免高温或是飞溅伤到操作者，缓慢的打开取样阀至有反应液冒出，量达到要求就可，关闭取样阀并清洁取样口，停留1-2分钟确定取样阀没有泄露方可离开。六、加氢釜的泄压：确认反应结束后，缓慢打开排气阀将氢气排放至表压O.IMPa,注意釜内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入，开启氮气阀至表压0.2MPa-0.5MPa进行2-3次置换，最后用真空泵抽出液面上的气体，再进行下一步的放料工作；如果工艺允许釜内盘管冷却物料是最理想的了。七、安全排料：加氢釜的排料有3种：第1种：釜底排料一如工艺允许釜内盘管冷却物料，先将釜内物料降温至工艺要求的温度，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料，放料完毕清理好底阀再关闭。一般不推荐该放料方式第2种：带压上出料-釜内都会有工艺要求长度的上出料管插入釜底，如工艺允许釜内盘管冷却物料,先将釜内物料降温至工艺要求的温度,表压(0.2-0.5MPa)打开上出料的阀门进行上出料，如果釜内预留的压力不够上出料使用，可以补点氮气继续进行。第3种：上出料-真空上出料，釜内略微有点压力能够确保安全就好，如遇高温环境的上出料，一定要确保真空泵安全的运行。八、加氢釜的清洗：向釜内注入一定量工艺要求溶剂的同时，冲洗排气口、取样口、排料口的阀门，以免残留的物料损伤阀门的密封面，再关闭所有的阀门开启搅拌进行清洗，具体视工艺要求而定清洗周期。
