“烫海龙”等4个中药饮片炮制规范.docx

附件2：DBY-22-JLYP-006-2024烫海龙Tanghailong本品为海龙科动物刁海龙Solenognathushardwickii（Gray）拟海龙Syngnathoides%S（BlOCh）或尖海龙S/g儿MZMSacusLinnaeus干燥体的力口工炮制品。【炮制】取净海龙，照炒法（中国药典2020年版四部炮制通则0213）,用滑石粉烫至微鼓起，取出，筛去滑石粉，晾凉。【性状】刁海龙体狭长侧扁，全长3050cm。表面微黄色或灰褐色，附有少量白色滑石粉，微鼓起。头部具管状长吻，口小，无牙，两眼圆而深陷，头部与体轴略呈钝角。躯干部宽3cm,五棱形，尾部前方六棱形，后方渐细，四棱形，尾端卷曲。背棱两侧各有1列灰黑色斑点状色带。全体被以具花纹的骨环和细横纹，各骨环内有突起粒状棘。胸鳍短宽，背鳍较长，有的不明显，无尾鳍。骨质，酥脆，易折断，断面黄棕色。气微腥，味微咸。拟海龙体长平扁，躯干部略呈四棱形，全长2022cm。背面深灰色，腹面灰黄色。头部常与体轴成一直线。尖海龙体细长，呈鞭状，全长1030cmo表面灰褐色。有的腹面可见育儿囊，有尾鳍。断面黄棕色至棕褐色。【检查】水分不得过8.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过30.0%（中国药典2020年版四部通则2302）o酸不溶性灰分不得过5.0%（中国药典2020年版四部通则2302）o【含量测定】取本品粉末0.3g,精密称定，照氮测定法（中国药典2020年版四部通则0704第一法或第三法）测定，即得。本品按干燥品计算，含总氮（N）不得低于8.0%。【性味与归经】甘、咸、温。归肝、肾经。【功能与主治】补肾壮阳，散结消肿。用于肾阳不足，阳痿遗精，痼积聚，嗦疡痰核，跌仆损伤；外治痈肿疔疮。【用法与用量】3-9go宜冲服，或入丸散。【注意】孕妇慎服。【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。DBY-22-JLYP-007-2024烤蛤蛉Kaogejie本品为壁虎科动物蛤蛇GekkogeckoLinnaeus除去内脏干燥全体的加工炮制品。【炮制】取原药材，除去鳞片及头、足，文火烤至黄色，晾凉。用时剪段。【性状】本品呈扁片状，颈部及躯干部长915cm,腹背部宽611cm,尾长612cm.腹背部呈椭圆形，腹薄。背部呈灰黑色至灰黄色，有黄白色或灰绿色斑点散在或密集成不显著的斑纹，脊椎骨及两侧肋骨突起。尾细而坚实，微现骨节，与背部颜色相同，有67个明显的银灰色环带。气腥，味微咸。【鉴别】（1）本品粉末淡黄色或灰黄色。横纹肌纤维侧面观有波峰状或稍平直的细密横纹；横断面观三角形、类圆形或类方形。皮肤碎片表面可见棕色或棕黑色色素颗粒。骨碎片不规则碎片状，表面有细小裂缝状或针状空隙；可见裂缝状骨陷窝。（2）取本品粉末1g,加70%乙醇IOm1,超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取蛤蛇对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各510l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3:1:1）为展开剂，展开15cm,取出，晾干，喷以背三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版四部通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于8.0%。【性味与归经】咸，平。归肺、肾经。【功能与主治】补肺益肾，纳气定喘，助阳益精。用于肺肾不足，虚喘气促，老嗽咯血，阳痿，遗精。【用法与用量】36g,多入丸散或研粉服用。【贮藏】用木箱严密封装，常用花椒拌存，置阴凉干燥处，防蛀。DBY-22-JLYP-008-2024烫海马Tanghaima本品为海龙科动物线纹海马HippocampuskelloggiJordanetSnyder>刺海马HippocampushistrixKaup>大海马HippocampuskudaBIeeker>三斑海马HippocampustrimaculatusLeach或小海马（海蛆）HippocampusjaponicusKaup干燥体的加工炮制品。【炮制】取净海马，照炒法（中国药典2020年版四部通则0213）用滑石粉烫至微鼓起。每100kg海马，用滑石粉50kg。【性状】线纹海马体扁长形而弯曲，长约30cm。表面黄白色至黑褐色，附有少量白色滑石粉，微鼓起。头略似马头，有冠状突起，具管状长吻，口小，无牙，两眼深陷。躯干部七棱形，尾部四棱形，渐细卷曲，体上有瓦楞形的节纹并具短棘。体轻，骨质，质松脆。气微腥，味微咸。刺海马体长1520cm,头部及体上环节间的棘细而尖。大海马体长2030cmo三斑海马体侧背部第1、4、7节的短棘基部各有1黑斑。小海马（海蛆）体形小，长710cm.节纹和短棘均较细小。【鉴别】（1）本品粉末黄白色至黄色。横纹肌纤维多碎断，有明暗相间的细密横纹；横断面观类长方形或长卵圆形，表面平滑，可见细点或裂缝状空隙。胶原纤维相互缠绕成团。皮肤碎片表面观细胞界限不清,可见棕色颗粒状色素物。骨碎片不规则形，骨陷窝呈长条形或裂缝状。（2）取本品粉末1g,加70%乙醇溶液50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇溶液Iml使溶解，作为供试品溶液。另取异亮氨酸对照品和缀氨酸对照品，加70%乙醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液2l对照品溶液ll,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-1.0%背三酮丙酮溶液（4:1:1:0.5）为展开剂，展开,取出,晾干，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过10.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过35.0%（中国药典2020年版四部通则2302）o酸不溶性灰分不得过6.5%（中国药典2020年版四部通则2302）o【含量测定】取本品粉末0.4g,精密称定，照氮测定法（中国药典2020年版四部通则0704第一法或第三法）测定，即得。本品按干燥品计算，含总氮（N）不得低于5.0%。【性味与归经】甘、咸、温。归肝、肾经。【功能与主治】温肾壮阳，散结消肿。用于肾阳不足，阳痿遗精，痕积聚，噱疡痰核、跌仆损伤；外治痈肿疔疮。【用法与用量】39g,外用适量，研末敷患处。【注意】孕妇慎服。【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。DBY-22-JLYP-009-2024破壁灵芝胞子粉Pobilingzhibaozifen本品为多孔菌科真菌赤芝GawdenTta队出八根（Leyss.exFr.）KarSt.干燥成熟抱子的加工炮制品。【炮制】取灵芝抱子，除去杂质，湿热灭菌，干燥，采用物理方法，如挤压、碾磨、剪切、气流粉碎及振荡超微粉碎等方式破壁，过100目筛。【性状】本品为棕褐色粉末。捻之有滑腻感，质润而略重。气微香，味淡。【鉴别】（1）抱子碎片大小不一，边缘不整齐。散落的抱子内容物淡黄色或棕褐色。偶见未破壁的灵芝抱子。（2）取本品2g,加乙醇30ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝抱子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醴（6090oC）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过9.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过3.0%（中国药典2020年版四部通则2302）o破壁率取本品适量，于60干燥至恒重。取约0.1g,精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，涡旋震荡1分钟，加聚山梨酯-801ml,涡旋震荡1分钟，超声处理30分钟，取出，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取灵芝抱子对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。取血球计数板（25个中格xl6个小格），用吸管分别吸取供试品溶液与对照药材溶液适量（吸取前摇匀），滴于盖玻片边缘，使液体缓缓渗入，静置30秒左右，置于200倍及以上放大倍数的显微镜下观察。计数血球计数板四个边角与中央5个中格中完整形态的灵芝抱子个数。如果抱子处于中格边线上，计数时应统计位于中格四个边线的其中两个边线的抱子数，计数时应去掉离群较大的数值，每个样品有效观察计数应不少于3次，最后以平均数代入计算。抱子壁壳破裂、有缺口者均视为已破壁，破壁率应不低于95%。计算公式：X=（Na-Nb）Na×100%X破壁率（）Na一对照药材溶液中完整泡子总数Nb供试品溶液中完整泡子总数过氧化值不得过0.20（中国药典2020版四部通则2303）o微生物限度照中药饮片微生物限度检查法（中国药典2020年版四部通则1108）及非无菌药品微生物限度标准（中国药典2020年版四部通则1107中药提取物及中药饮片的微生物限度标准直接口服及泡服饮片）检查，应符合规定。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以二氯甲烷-乙月青（32:68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于3000o参照物溶液的制备取甘油三油酸酯对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品0.lg,精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）10分钟，取出，称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰。与参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.676（峰1）、0.820（峰2）、0.845（峰3）、1.033（峰5）。色谱柱：AgilentTC-Cis,4.6mm×250mm,5m【含量测定】多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每Iml含0.12mg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2mh0.4mk0.6mk0.8ml、1.Omk1.2ml,分别置15ml具塞试管中，各加水至2.Oml,迅速加入硫酸慈酮溶液（精密称取慈酮0.1g,加硫酸100mI使溶解，摇匀）6ml,立即摇匀，放置15分钟后，立即置冰水浴中冷却15分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2020年版四部通则0401）,在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备取本品粉末约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水60ml,静置1小时，加热回流4小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水60ml,加热回流3小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加水5ml溶解，边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀，在4放置12小时，离心，弃去上清液，沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，取溶液适量，离心，精密量取上清液3ml,置25m