化工大学精馏实验报告.docx

北京化工大学学生试验报告姓名：学号：专业：班级：同组人员：课程名称：化工原理试验试验名称：士柳试照试验日期：2016.5.菖北京化工大学试验五试验摘要：本试验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜与随意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，依据数据绘出-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率与单板效率。通过试验，r解精憎塔工作原理。关键词：精馅，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的与任务熟识精慵的工艺流程，驾驭精储试验的操作方法。了解板式塔的结构，视察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率与单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馀塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到肯定程度的分别。回流是精慵操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精饵操作的重要参数之一，其大小影响着精储操作的分别效果和能耗。回流比存在两种极限状况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比卜操作，要完成分别任务，则须要无力多塔板的精储塔。当然，这不符合匚业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、解除故障与科学探讨时采纳。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精饵操作中，若回流系统出现故障，操作状况会急剧恶化，分别效果也将变坏。板效率是体现塔板性能与操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1)总板效率EE=NN.式中E一一总板效率：N理论板数(不包括塔釜)；N.一一实际板数。(2)单板效率$Ed=(x,-1-X1,)/(xrr1.-x,*)式中E.一一以液相浓度表示的单板效率：x“，X1.一一第n块板和第n-1块板的液相浓度;X.：一一与第n块板气和浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由试验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型与操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过变更气液负荷达到最高板效率：对广不同的板型，可以保持相同的物系与操作条件卜.，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分别效果，常用于板式塔设计中。若变更塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会变更，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变更，其沸腾给热系数也将发生变更，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=Atn式中Q加热量，kw；a沸腾给热系数，kw(m'*K):A传热面积，m2;t.一一加热器表面与主体温度之差，若加热器的壁面温度为t,塔釜内液体的主体温度为t.,则上式可改写为Q=a(t,-tJ由于塔釜再沸彩为干脆电加热，则加热量Q为Q=U7R式中U电加热的加热电压，V：R电加热器的电阻，Q0三、装置和流程本试验的流程如图1所示，主要有精储塔、回流安排装置与测控系统组成。1 .精塔精锚塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径f(57×3.5)三,塔板间距80廊：溢流管截面枳78.5mm：,溢流堰高12mm,底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5no的小孔，正三角形排列,孔间距为6三u为J'便于视察踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馅釜尺寸为§108n111×4三×4001111.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw),控温电热器(200w),温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，限制电加热装置,测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m1.；管外走冷却液。6.支座7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流安排器11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计2 .回流安排装置回流安排装置由回流安排繇与限制器组成。限制器由限制仪表和电磁线圈构成。回流安排器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管与引流棒组成，两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为根A1.mm的玻璃棒,内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在限制器的限制卜.实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当限制彩电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态：当限制器电路断开时，电磁线圈不工作,引流棒自然卜垂，操作处于回流状态。此回流安排器可通过限制器实现手动限制，也可通过W算机实现自动限制。3 .测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别SM定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度与回流比等参数，该系统的引入，不仅使试验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与限制。4 .物料浓度分析本试验所用的体系为乙醇-正丙醉，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是便利快捷、操作简洁，但精度稍低：若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析“混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。0=60.8238-44.0529n1.式中©一料液的质量分数：一一料液的折射率（以上数据为由试验测得）。四、操作要点比照流程图，先熟识精储过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20$25与（摩尔分数）左右的乙醉-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250-30011wi0启动塔釜加热与塔身伴热，视察塔釜、塔身I、塔顶温度与塔板上的气液接触状况（视察视镜），发觉塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水限制阀。测定全回流状况卜的单板效率与全塔效率，在肯定的回流量卜.，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜与相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23次），并记录各操作参数。试验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热与塔身伴热，待段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器与釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精情操作对试验结果进行分析。六、数据处理(1)原始数据塔顶：“小=1.3597,w=1.3599：塔釜：=1.3778,jo2=1.3779O第四块板：例=1.3658,“0=1.3658：第五块板：，0=1.3678,Zio2=I.3681»(2)数据处理由附录杳得101.325kPa卜乙醇-正丙醇1.-y关系：表1：乙醉一正丙醇平衡数据(P=IoI325kPa)液相组成气相组成沸点序号Xy/r10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.6050.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111.01.078.38乙醉沸点：78.38'C,丙醇沸点:97.16。纯溶质（溶剂）折光率原始数据纯物质折光率均值冰乙辞1.35811.35791.3580正丙醉1.38091.38051.3807回来方程：由质量分数m=A-Bn”代入皿=1n1.1.1.=1.3580与m=0ne=1.3807得e=60.8238-44.0529n1.原始数据处理：表2：原始数据处理名称折光率n1.,折光率111.平均折光率n（.质量分数摩尔分数X塔顶1.35971.35991.35980.92070.9380塔釜1.37781.37791.377850.12550.1577第4块板1.36581.36581.36580.65630.7136第5块板1.36781.36811.367950.56160.6256以塔顶数据为例进行数据处理：心.a!2.空乎i曲将平均折光率带入式0=60.8238-44.0529”=60.8238-44.0529×1.3598=0.9207.0.9207=0.9380to乙电_46V0.92071-0.9207''+-'+,.faw：西的4660在直角坐标系中绘制Xy图，用图解法求出理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件卜操作线方程为y=x,详细作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：OO01020304050607080910图2：乙醇一正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为6.2块（包含塔釜），故全塔效率为£=1.OO%=-×1.OO%=77.5%NC8第5块板的入板液相浓度xt-0.7136,出板组成x,=.6256由y8=x,=O.7136查图2中乙醇和正内醉相平衡图，得x；=0.5490则第5块板单板效率-=0.7136二。.6256X1.owi3.46%0.7136-0.5490七、误差分析与结果探讨1.误差分析：（1）试验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差（2）数据处理误差：运用手绘作图法求取理论塔板数存在肯定程度的误差，尤其是在求取x；=0.5490时，干脆在图上找寻对应点，误差较大。<3）折光仪和精镭塔自身存在的系统误差。2.结果探讨：此次试脸测得的全塔效率为77.5幅单板效率为53.46临全回流操作稳定,全塔效率和塔板效率较为合理。八、思索题1 .什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简洁来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中接着精储。b、D=O,实际生产是没有意义的，但一般生产之前精耀塔都要进行全回流操作，因为刚起先精储时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精懒塔尽快稳定、平衡。Q=qxrC、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式R.其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变培，则可以求出汽化量q,则有在全回流下1.=V=q。2 .塔釜加热而精情操作的参数有什么影响？塔釜加热房主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了将馅的分别效果，对将储有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一