化工大学精馏实验报告.docx

北京化工大学学生试验报告姓名：学号：专业：班级：同组人员：课程名称：化I：原理试验试验名称：精福名脍试验日期：2016.5.13北京化工大学试疆五精馆试验摘要：本试验通过测定稳定工作状态卜塔顶、塔釜与随意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，依据数据绘出-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率与单板效率。通过试验，了解精储塔工作原理。关健词：精循，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的与任务熟识精摘的工艺流程，驾驭精储试验的操作方法。/解板式塔的结构，视察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率与单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精镭塔中，山塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板卜.降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到肯定程度的分别。回流是精懒操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馄操作的重要参数之一，其大小影响着精储操作的分别效果和能耗。回流比存在两种极限状况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分别任务，则须要无穷多塔板的精储塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、解除故障与科学探讨时采纳。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精缁操作中，若回流系统出现故障，操作状况会急剧恶化，分别效果也将变坏。板效率是体现塔板性能与操作状况的主要参数，有以下两种定义方法.（1）总板效率EE=N式中E一一总板效率：N理论板数（不包括塔釜）：M一实际板数。(2)单板效率En1.EBi=(x,-xn)/(xrr-x)式中E.一一以液相浓度表示的单板效率：X.x,一一第n块板和第联1块板的液相浓度：x；一与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由试验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型与操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过变更气液负荷达到最高板效率：对于不同的板型，可以保持相同的物系与操作条件卜.，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分别效果，常用于板式塔设计中。若变更塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会变更，同时,塔釜再沸彩电加热器表面的温度将发生变更，其沸腌给热系数也将发生变更，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=At式中Q加热,kw;一沸腌给热系数，kw(m2*K);A传热面积，m;t.一一加热器表面与主体温度之差，'C.若加热器的壁面温度为1.,塔釜内液体的主体温度为1.,则上式可改写为Q=a(t,-tJ由于塔釜再沸器为干腌电加热，则加热量Q为q=u7r式中1,电加热的加热电压，V;R电加热器的电阻，Qo三、装置和流程木试验的流程如图1所示，主要有精储塔、回流安排装置与测控系统组成.1.精馆塔精储塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径，(57×3.5)n111,塔板间距80师：溢流管截面积78.5mm；溢流地高12mm,底隙悬度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5wn的小孔，正三角形排列，孔间距为61111u为便于视察踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸储釜尺寸为§108mm×4ran×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw),控温电热器(200w),温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，限制电加热装置，测量塔釜温度，测殳塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2,管外走冷却液。图1精储装置和流程示意图1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流安11 .原料液罐12 .原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计2 .回流安排装置回流安排装置由回流安排繇与限制器组成。限制器由限制仪表和电磁线圈构成。回流安排器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管与引流棒组成，两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为根A1.mm的玻璃棒,内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在限制器的限制卜.实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当限制彩电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态：当限制器电路断开时，电磁线圈不工作,引流棒自然卜垂，操作处于回流状态。此回流安排器可通过限制器实现手动限制，也可通过W算机实现自动限制。3 .测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别SM定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度与回流比等参数，该系统的引入，不仅使试验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与限制。4 .物料浓度分析本试验所用的体系为乙醇-正丙醉，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是便利快捷、操作简洁，但精度稍低：若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析“混合料液的折射率与质型分数（以乙醇计）的关系如下。0=60.8238-44.0529n1.式中©一料液的质量分数：一一料液的折射率（以上数据为由试验测得）。四、操作要点比照流程图，先熟识精储过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20$25与（摩尔分数）左右的乙醉-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250-30011wi0启动塔釜加热与塔身伴热，视察塔釜、塔身I、塔顶温度与塔板上的气液接触状况（视察视镜），发觉塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水限制阀。测定全回流状况卜的单板效率与全塔效率，在肯定的回流量卜.，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜与相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23次），并记录各操作参数。试验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热与塔身伴热，待段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器与釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精情操作对试验结果进行分析。六、数据处理(1)原始数据塔顶：“小=1.3597,w=1.3599：塔釜：=1.3778,jo2=1.3779O第四块板：例=1.3658,“0=1.3658：第五块板：，0=1.3678,Zio2=I.3681»(2)数据处理由附录杳得101.325kPa卜乙醇-正丙醇1.-y关系：表1：乙醉一正丙醇平衡数据(P=IoI325kPa)液相组成气相组成沸点序号Xy/r10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.6050.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06111.01.078.38乙醉沸点：78.38'C,丙醉沸点:97.16。纯溶质（溶剂）折光率原始数据纯物质折光率均值冰乙醇1.35811.35791.3580正丙醉1.38091.38051.3807IO0.8440.91480.59回来方程:由质量分数m=A-Bn,代入呜=1川“=1.3580与m：=0ntc=1.3807得e=60.8238-44.0529nh原始数据处理：表2：原始数据处理名称折光率%.折光率n0平均折光率na质量分数摩尔分数X塔顶1.35971.35991.35980.92070.9380塔釜1.37781.37791.377850.12550.1577第4块板1.36581.36581.36580.65630.7136第5块板1.36781.36811.367950.56160.6256以塔顶数据为例进行数据处理：五八皿a-*”将平均折光率带入式在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数.参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醉一正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=,详细作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：图2：乙的一正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为6.2块（包含塔釜），故全塔效率为第5块板的入板液相浓度x,=0.7136,出板组成Xs=O.6256由y广x,-0.7136杳图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得E-0.5490则第5块板单板效率七、误差分析与结果探讨1.误差分析：（1）试验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差（2）数据处理误差：运用手绘作图法求取理论塔板数存在肯定程度的误差，尤其是在求取£=0.5490时，干脆在图上找寻对应点，误差较大。（3）折光仪和精饰塔自身存在的系统误差。2.结果探讨：此次试验测得的全塔效率为77.5%,单板效率为53.46乐全回流操作稳定,全塔效率和塔板效率较为合理。八、思索题1 .什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简洁来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到r塔中接着精储。1）、D-0,实际生产是没有意义的，但般生产之前精储塔都要进行全回流操作，因为刚起先精储忖，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精储塔尽快稳定、平衡。八炉Q=q×rC、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式R.其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变培，则可以求出汽化量q,则有在全回流下1.=V=q02 .塔釜加热对精储操作的参数有什么影响？塔釜加热量主耍消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精储的分别效果，对精播有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。3 .如何推断塔的操作已达到稳定？答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。4 .当回流比R<R,“时，精储塔是否还能进行操作？如何确定秸储塔的操作回流比？答：精储塔还可以操作，但不能达到分别要求。志向二元组分状况下，一般取最小回流比1.2倍，最小回流比有进料Q线方