第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范.docx

附件10第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（征求意见稿）国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室2022年3月1适用范围12总则13样品采集33.1 内部质量保证与质量控制33.2 外部质量监督检查54样品制备、保存与流转84.1 内部质量保证与质量控制94.2 外部质量监督检查125样品检测145.1 内部质量保证与质量控制145.2 外部质量监督检查216数据审核256.1 人员256.2 数据完整性256.3 数据规范性276.4 数据准确性276.5 有关要求29附件1样品采集质量控制检查记录30附件2样品制备、保存与流转质量控制检查记录32附件3检测实验室质量控制电子数据填报记录341适用范围本技术规范是对第三次全国土壤普查（以下简称“土壤三普“）全过程质量管理的基本要求。本技术规范适用于土壤三普样品的采集、制备、保存、流转、检测、数据审核等过程的质量保证和质量控制。2总则2.1 各省（区、T1.J）第三次全国土壤普查领导小组办公室根据本省（区、市）土壤三普实施方案和本技术规范牵头制定本省（区、市D土壤三普质量控制实施方案。2.2 土壤三普实施三级质量控制机制，即单位内部质量保证与质量控制、省级质量监督检查和国家级质量监督检查。其中省级质量监督检查和国家级质量监督检查统称为外部质量监督检查。全程质量控制具体流程见图1。2.2.1 单位内部质量保证与质量控制。内部质量保证与质量控制由承担样品采集、制备、保存、流转和检测等有关单位负责。按照本技术规范，完善内部质量管理制度、制定质量保证措施、实施质量控制、开展人员培训监督等。同时，自觉接受国家级和省级外部质量监督检查，从严落实全过程质量控制措施。2.2.2 省级质量控制和监督检查。由省级第三次全国土壤普查领导小组办公室组建专家组，负责本区域内样品采集、数据审核环节质量控制；确定省级质量控制实验室，负责本区域样品制备、保存、流转、检测等环节质量控制。省级质量控制和监督检查工作需接受国家级工作指导。2.2.3 国家级质量控制和监督检查。由国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组建专家组，负责全国样品采集、数据审核环节质量控制；筛选确定国家级质量控制实验室，负责全国样品制备、保存、流转、检测等环节质量控制。国家级需为省级质量控制和监督检查工作提供指导。图全程质量控制流程2.3 承担土壤三普样品采集、制备、保存、流转、检测等任务有关单位应在完成工作任务时，分别提交工作质量自评报告。省级第三次全国土壤普查领导小组办公室负责编制本省（区、市）质量保证与质量控制报告（含省级质量控制实验室质量监督检查工作报告）。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室负责编制全国质量保证与质量控制报告（含国家级质量控制实验室质量监督检查工作报告）。2.4 省级质量监督检查、国家级质量监督检查人员应客观、公正地开展土壤三普质量检查工作，如实记录检查工作情况。对质量检查中发现的不符合要求的情况，被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。3样品采集各省（区、市）根据土壤采集实际需要，组建外业调查采样队，应严格按照第三次全国土壤普查野外调查与采样规范开展外业调查和采样工作。本环节质量控制包括单位内部开展的质量保证和质量控制措施，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室和省级第三次全国土壤普查领导小组办公室分别组建专家组开展的外部质量监督检查。3.1 内部质量保证与质量控制3.1.1 单位及人员采样人员需接受国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室或省级第三次全国土壤普查领导小组办公室统一组织的集中培训且通过考核获得培训证书。培训证书与土壤三普工作平台相关联，建立质量追溯体系。省级第三次全国土壤普查领导小组办公室负责组建外业调查采样队，采样队需具备专业采样经验。每个外业调查采样队至少指定1名质量检查员（需具备土壤学专业背景），负责对本采样队工作质量进行检查。3.1.2 采样点位3.121 点位确认外业调查采样队按照统一配置的外业采样终端设备指示到达指定采样区域，采样区域需在“电子围栏''范围内方可采样。若指定采样区域不具备采样条件，需就近选择符合条件的替代点，进行样点现场调整和调查采样，并及时提交变更后的点位调查信息。剖面样点需按照最大代表性原则和土地利用主导性原则选点挖掘。3.122 .2点位信息采样人员通过外业采样终端设备记录点位信息，拍摄采样点附近景观照片（东、南、西、北四个方位）和采样工作照片（表层样要体现多点取样、剖面样要体现层次划分、盐碱土剖面水样采集过程等），保存和上传点位信息到土壤普查工作平台。剖面土壤样品在记录经纬度的基础上，还需上传全剖面照片和局部特写照片。3.1.3样品采集3.13.1采样要求按照第三次全国土壤普查野外调查与采样技术规范要求，科学采集符合数量、重量、层次或深度要求的表层土样、剖面土样、原状土样和水样（盐碱土剖而采集地下水样和灌溉水样）。对照上述规范，检查样品采集是否符合要求，判断土样是否沾污，剖面观察面方向、剖而深度、剖面发生层划分及命名、剖面形态观察与记载、剖面发生层样品采集、剖面纸盒样品采集、整段标本采集等是否符合要求。如发现问题，及时采取补救或更正措施。3.1.3.2样品标识样品按照检测项目要求，分类包装并明确标识，检查样品标识是否符合要求，标签是否清晰、内外标签是否齐全、内容是否完整。剖面整段标本和纸盒样品要保证运输过程中完整性，避免挤压颠簸造成原状样本破碎。如发现问题，及时采取补救或更正措施。3.1.4 质控要求3.1.4.1 外业调查采样队上传的采样信息自查率应达100%o重点对采样位置偏移电子围栏的点位信息开展检查。3.1.4.2 外业调查采样队完成采样自查后，通过外业采样终端设备将采样信息统一上传到土壤普查工作平台，土壤样品统一提交样品制备实验室，水样提交省级质量控制实验室。3.1.5 问题与处理3.1.5.1 外业调查采样队发现存在取样方法（含密码平行样未按要求取样分配）、取样深度、取样量不符合要求，或样品沾污等质量问题的，应自觉重新采集发现问题的样品。3.1.5.2 对于发现外业调查采样队存在的共性问题，省级第三次全国土壤普查领导小组办公室应加强人员培训和质量监督检查等。3.2外部质量监督检查外业调查采样队上传到土壤普查工作平台的外业调查采样信息，需经省级第三次全国土壤普查领导小组办公室审核后方可确认。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室和省级第三次全国土壤普查领导小组办公室采取资料检查与现场检查相结合的方式开展质量监督检查。质量监督检查工作由野外工作经验丰富、精通土壤物理化学性质的专家参与实施。3.2.1 资料检查资料检查重点对上传到土壤普查工作平台上的采样点信息、记录等进行检查。3.2.1.1 检查内容3.2.1.1.1 采样点位图检查：采样点符合性、采样点位移情况。3.2.1.1.2 采样记录和照片检查：记录填写内容的完整性和正确性、景观照片和工作照片等是否齐全清嘶等。3.2.1.1.3 采样环节自检情况检查：外业调查采样队自查确认信息。3.2.1.2 检查要求3.2.1.2.1 省级检查采样文件资料应不低丁本区域采样任务的5%,重点检查位置发生明显偏移电子围栏范围文件资料，以及外业调查采样队内部质量保证中发现存在问题的点位采样资料。国家级检查采样文件资料应不低于全国采样任务的2,重点检查位置发生明显偏移电子围栏范围采样点的文件资料，以及省级质量监督检查中发现存在问题的采样点资料。3.2.2 现场检查在文件资料检查的基础上，配合开展现场检查。现场检查在外业调查采样过程中配合开展，覆盖全采样周期。3.2.2.1 检查内容3.2.2.1.1 采样点检查：采样点的代表性与符合性、采样位置的正确性等（是否在电子围栏内）；剖面点位、深度、观察面方向等。1.1.1.1.1 方法检查：采样深度、单点采样、多点混合采样，采样人员操作、采样工具等；剖面发生层次样品采集、剖面纸盒样品采集、整段标本采集等操作。3.2.2.1.3 采样记录检查：样点信息、剖面形态观察与记载信息、样品信息、工作信息等。3.2.2.1.4 样品检查：样品标签、样品重量和数量、样品包装容器材质、样品防沾污措施等。3.2.2.1.5 样品交接检查：样品交接程序、土壤样品交接记录表填写是否规范、完整等。3.2.2.1.6 样品包装及运输检查：土壤样品运输箱、装运记录等。3.222检查要求3.2.2.2.1 省级现场检查应不低于本区域内采样任务的5,尽可能覆盖每个外业调查采样队，重点针对外业调查采样队自查或文件资料检查时发现严重问题的点位必须开展现场检查。国家现场检查应不低于全国采样任务的2%o,重点对省级质量监督检查中发现严重问题的点位进行现场检查。每个检查组不少于3人。3.2.222其他要求国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室和省级第三次全国土壤普查领导小组办公室开展的样品采集外部质量监督检查、技术指导等工作，要尽量与外业调查采样队现场调查工作结合，建立“随时发现问题、随时解决问题''的工作机制。3.2.3 问题发现与处理对检查中发现的问题，质量检查人员应及时向有关责任人指出，并根据问题的严重程度责令其采取适当的纠正和预防措施。通过加强人员培训、提高检查比例、重新聚集相关样品、更新点位信息资料等方式建立健全样品采集环节质量监督检查长效机制。3.2.4 样品采集环节质量控制检查记录（附件1）通过采样终端设备上传土壤普查工作平台质量控制模块。4样品制备、保存与流转样品制备实验室等单位应严格按照第三次全国土壤普查样品制备、保存、流转和检测技术规范开展样品制备、保存和流转等工作。木环节质量控制包括制备、保存、流转等任务单位开展的内部质量保证与质量控制，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室、省级第三次全国土壤普查领导小组办公室分别组织国家级质量控制实验室、省级质量控制实验室开展外部质量监督检查等。4.1 内部质量保证与质量控制4.1.1 样品制备4.1.1.1 单位及人员制样人员需通过国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室或省级第三次全国土壤普查领导小组办公室统一组织的集中培训，取得培训结业证书。样品制备实验室确定若干制样小组，每个样品制备实验室、制样小组分别至少确定1名样品制备质量检查员负责样品制备质量检查工作。4.1.1.2 制样场地满足土壤样品制备的场地要求。应分设相应数量的风干室和制样室。风F室应通风良好、整洁、防尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射。制样室应通风良好，每个制样工位应做适当隔离。制样室内应具备宽带网络条件，并安装在线全方位监控摄像头，随时接受国家级或省级质量控制实验室的远程实时检查。1.1.1.1 样工具应具备足量的符合制样要求的工具，应避免使用含有待测组分或测试有干扰的材料制成的制备样品工具和包装容器。每制备完成一个样品后，应确保设备清洗干净，避免制样过程的交叉污染。1.1.1.4 制样流程样品干燥、研磨、筛分、混匀、缩分、装瓶等过程符合要求。1.1.1.5 有关要求1.1.1.5.1 制样过程中应保证样品充分混匀，样品全部过筛，损失率不高于10%,并有详细制样记录。1.1.1.5.2 样品制备实验室通过监控摄像对制样小组制样工作进行实时检查。同时，检查样品标识清晰、信息完整等情况，制样质量内部检查应覆盖制样全周期、工作量100%,同时核查土壤样品制备记录表。4.1.2 样品保存4.1.2.1 人员负责土壤三普样品制备、流转、保存和检测的单位应配备样品管理员。样品管理