气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量.docx

气相色谱法渊定涌定风油精中薄荷脑的含一一、实验目的：1 .掌握气相色诣法测定的方法和原理.2 .掌握常荷脑含值测定的操作条件及要点。二、仪叁与试药仪器：GC1.12A气相色谐仪；乳火焰离子检测器；微收注射器；试药，风油精（含薄荷脑32%）：漕荷脑灼照品：正辛醉、乙酸乙酯三、实验JK理：气相色i普法的一-般流程主要包括三部分：戒气系统、色谱柱和检测器.当我气携带薪不同物质的混合样品通过色谱柱时.气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内随着周定相中物质分子的增加，从固定和挥发到气相中的试样物侦分子也逐渐增加.也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡.分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物旗在流动相中的浓度,在恒定的温度下.分配系数K是个常数.他此可见,气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反红多次地分配，使得原来分出系数只有微小差别的各祖分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。四、实验内容：（一）毛细管柱GC的条件色群柱：A1.1.tcchECONOEC-I熔触石英毛细管柱<30×0.32HtnI.D.×1.0Pm.Ai高使用温度350C：柱对为90,C,进样口温发200C.乳火焰检刈需温度250C载气为杵通翅气，进样量为IP1.（二）系统适用性试验按薄荷脑计律理论塔板数不得低于300.在此条件下溥带脑与内标仰的分离度应大于2。（三）校正因子的测定取薄荷脑对照M50mg.精密称定,也IOm1.容配瓶中，精密加内标正辛醇1001.密塞，加乙酸乙雷溶解并稀群至刻度。IR1.u1.注入气相色谱系统，计算校正因子。校正因子（f）=（AsCs）/（AR/CR）式中,As为内标物的峥面积或峰高：AR为时照品的蜂面枳或峰而：Cs为内标物旗的浓度：CR为对照品的浓度.（四）样品含量测定精密吸取风油精样品501.,置IOm1.垃瓶中，精密加内标正辛IfiHOOM1,密塞.加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.取IH1.注入气相色谱仪，测定，按内标法计W标示业百分含出，含量（CX）=fXZ（AS/CS）式中,AX为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高：CX为供试品（或其杂质的浓度：f,AS和CS的意义同上。五、思考题：1、内标法定后的质理、方法及特点.2,思考气相色谱方法建立与条件优化的域本思路。