20种实验室常用溶液配制示例（含标定和贮藏注意事项）.docx

2（）种实验室常用溶液配制示例（含标定和贮藏注意事项）标准溶液在配制与标定过程中需注重哪些问题?（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T6682中三级水规格。（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低丁分析纯。（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求脸定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因了。（4）称量工作基准试剂的质量小于或等FO.5g时，按精确至0.0Img称量：大Oo.5g时,按精确至OJmg称量。（5）标定标准滴定溶液浓度时,需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差OJ8$。（6）在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取四位有效数字。（7）制备标准滴定溶液的浓度应右规定浓度的±5%范围以内。破酸法定液（0.5、0.25、0.1或0.05三o1.1.）H2S04=98.08【配制】硫酸滴定液(0.5mo1.1.)取硫酸30m1.,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100Om1.,摇匀。硫酸滴定液(0.25.0.1或0.05mo1.1.)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.OmJ【标定】照盐酸滴定液(1、0.5.0.2或OJmo1./1.)项下的方法标定，即得。如需用硫酸滴定液(0.0Imo1./1.)时，可取硫酸滴定液(0.5、OJ或005mo"1.)加水稀释制成,必要时标定浓度。盐酸湎定液(1、0.5、0.2或OJmO1./1.)HCI=36.46【配制】盐酸滴定液(Imo1./1.)：取盐酸90m1.,加水适量使成1000m1.,摇匀。盐酸滴定液95、0.2Jc0.1mo1.1.):照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0m1.。【标定】盐酸滴定液(ImO1./1.)取在270300°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定，加水50m1.使溶解,加甲基红一溟甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每Im1.的盐酸滴定液(Imo1./1.)相当于53.OOmg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液(0.5mo1.1.)照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g<,每Im1.的盐酸滴定液(O.5mo1.1.)相当于26.50m1.的无水碳酸钠。盐酸滴定液S2mo"1.):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3go每1m1.的盐酸滴定液(0.2mo1.1.)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(01mo1.1.)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g每1m1.的盐酸滴定液(01mo"1.)相当5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或001mo1.1.)时，可取盐酸滴定液(1或01mo1.1.)加水稀释制成。必要时标定浓度。氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mo1.1.)Na0H=40.00【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(ImoI/1.)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56m1.,加新沸过的冷水使成100om1.,摇匀。氢氧化钠滴定液(05mo1.1.)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28m1.加新沸过的冷水使成1000m1.,摇匀。氢氧化钠滴定液(01moI/1.)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6m1.,加新沸过的冷水使成100Om1.,摇匀。【标定】氢氧化钠滴定液(ImO"1.)：取在105'C干燥至恒俄的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50m1.,振摇，使其尽量溶解；加酚献指示液2滴，用本液滴定：在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1m1.的氢氧化钠滴定液(ImoI/1.)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(0.5<no1.1.)取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每Im1.的氢氧化钠滴定液(05mo1.1.)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢辄化钠滴定液(0.1mo1.1.),取在105干燥至恒般的基准邻苯二甲酸氢钾约06g,照上法标定。每Im1.的氢氧化钠滴定液(01mo1.1.)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05.0.02或0.0Imo1./1.)时，可取氢氧化钠滴定液(01mo1.1.)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mo1./1.)标定浓度。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。乙二胺四醋酸二钠滴定液(O.05mo1.)C10H14N2Na2082H20=372.24【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000m1.,摇匀。【标定】取于约800C灼烧至恒重的基准氧化锌012g,精密称定，加稀盐酸3m1.使溶解,加水25m1.,加0.025%甲基红的乙静溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25m1.与氨一氯化筱缓冲液(PH=I0.0)1Om1.,再加格黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每Im1.乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo"1.)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙静制氢氧化钾滴定液(0.XI/1.)K0H=56.11【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀粒成100Om1.,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】精密量取盐酸标准滴定液(05mo1.1.)25m1.,加水50m1.稀释后，加粉献指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。四苯硼钠清定液(0.02mo1.1.)(C6H5)4BNa=342.22【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50m1.振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝10g,溶于25m1.水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至PH89),加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250m1.,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至PH89,再加水稀释至100Om1.,摇匀。【标定】精密量取本液IOm1.,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10m1.与溟酚蓝指示液0.5m1.,用烧钺盐滴定液(001mo1.1.)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据妙被盐滴定液(001mo1.1.)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.0ImOI/1.)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mo1.1.)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。甲醇钠滴定液(0.1mo1.)CH30Na=54.02【配制】取无水甲醇(含水量02%以下)150m1.,置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g俟完全溶解后，加无水紫(含水量0.02%以下)适量，使成100On1.1.,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重:的基准苯甲酸约04g,精密称定，加无水甲醇ISm1.使溶解,加无水苯5m1.与1%廨香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空臼试验校正。每Im1.的甲醉钠滴定液(0.111x>1.1.)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。甲静锂滴定液(0.1mo1.1.)：CH301.i=37.97,3. 797g1OOOrn1.,除取新切的金属锂0694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(01mo1.1.)方法。亚硝酸钠滴定液<0.1mo1.)NaN02=69.OO【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)OJOg,加水适量使溶解成100Om1.,摇匀。【标定】取在12(C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约05g,精密称定，加水30m1.与浓凝试液3m1.溶解后，加盐酸20m1.,搅拌，在30匕以卜.用木液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录WA)指示终点。每Im1.的亚硝酸钠滴定液(01mo1.1.)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据木液的消耗量与对级基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液(005mo"1.)时,可取亚硝酸钠滴定液(0Im。"1.)加水稀释制成。必要时标定浓度.【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。草酸清定液(0.05m1.1.)C2H2042H20=126.0【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成100Om1.,摇匀。【标定】精密量取本液25m1.,加水20Om1.与硫酸IOm1.,用高钛酸钾滴定液(002mo1.1.)滴定，至近终点时，加热至65(,继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退：当滴定终了时，溶液温度应不低于55。根据高镭酸钾滴定液(O.02mo1.1.)的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液(025w"1.)时，可取草酸约32g,照上法配制与标定，但改用高锌酸钾滴定液(01mo1.1.)滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。氢氧化四丁基俅滴定液(0.111w1.)(C4H9)4N0H=259.48【配制】取碘化四丁基镂40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醉90m1.使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟：取此混合液数电升，离心，取上清液检查碘化物，若显确化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50m1.；合并洗液和漉液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至100om1.,摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醉。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重:的基准苯甲酸约90mg,精密称定，加二甲基甲酰胺IOm1.使溶解，加0.3%麝香茶酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点)，并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1.的氢氧化四丁基筱滴定液(O.1mo1.1.)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。重格酸钾滴定液0.01667mo1.K2Cr207=294.18【配制】取基准重辂酸钾，在120'C干燥至恒重后，称取4. 903g,置