MWNTsPBT复合材料混炼工艺及性能研究.docx

密级：公开南昌大苧NANCHANGUNIVERSITY学士学位的文THESISOFBACHE1.OR(20072011年)题目MWNTS/PBT复:合材料混炼工艺与性能探讨学院：材料科学与工程学院专业：高分子材料科学与工程班级：高分子071学号：5701107104学生姓名：朱宏峰指导老师：孙玲起讫日期：2010.122011.6摘要IAbstractII1 .引言11.1 探讨背景11.2 碳纳米管21.3 PBT塑料31.4 本课题探讨意义42 .试验方法52.1 试验原料52.2 试验设备和仪器52.3 复合材料的制备52.3.1 混炼过程52.3.2 挤出成型62.3.3 模压成型72.4 试样性能表征73 .结果与探讨83.1 导电与防静电性能83.1.1 表面电阻率随MWNTS加入量的变更83.1.2 表面电阻率随混炼转速的变更93.2 透射电子显微镜视察103.3 扫描电子显微镜视察113.4 热变形与维卡软化温度测定133.5 混炼工艺优化134 .结论15附录一基于XRW-300型热变形与维卡软化温度测定仪的试验开发15参考文献21致谢24MWNTPBT复合材料混域工艺与性能探讨专业：高分子材料科学与工程学号：5701107104学生姓名：朱宏峰指导老师：孙玲摘要本论文对多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸丁二醉能复合材料(MWNTS/PBT)的熔融混炼工艺进行探讨和优化。利用表面电阻计、透射电镜和扫描电镜分析了混炼转速和MWNTS的添加最对MWNTS/PBT复合材料挤出成型制品防静电性能的影响，并发觉随着MWNTS含量的不断增加,电合材料的表面电阻率呈S型下降趋势,MWNTs含量为6%时为基合材料的导电阈值；还发觉旗着混炼转速的增大，豆合材料的导电性能呈下降趋势。测定复合材料的热变形与维卡软化温度，PBT塑料试样混炼改性前后耐热性能提高。关健词：聚苯二甲酸丁二醉酯;多壁碳纳米管;复合材料;表面电阻率;混炼转速MWNTs/PBTmpositemixingprocessandpropertiesresearchAbstractThisthesiswerestudiedandoptimizedthemulti-walledcarbonnanotubes/polyethyleneterephthalatecompositematerials(MWNTs/PBT)meltmixingprocess.Useofsurfaceresistancemeter,transmissionelectronmicroscopyandscanningelectronmicroscopyanalyzedthemixingspeedandtheadditionofMWNTsinfluenceontheanti-staticpropertiesofMWNTs/PBTcompositeextrusionproducts,andfoundthatwithincreasingMWNTscontent,surfaceresistivityofthecompositewasaS-typedownwardtrend,MWNTscontentof6%asthethresholdelectricalconductivityofcomposites;alsofoundthatasthemixingspeedincreases,theconductivityofcompositematerialsperformancedecline.DeterminationofHeatdistortiontemperatureandVicatsofteningtemperatureofcompositematerialsandPBTplasticsamples.Beforeandaftermixingmodification,theheatresistanceofPBTplasticsamplewereimproved.Keywords:Polyethyleneterephthalate;Multi-walledcarbonnanotubes;Compositematerials;Surfaceresistivity;Mixingspeed1.引言1.1探讨背景一种新的功能高分，材料的发展趋势是在传统的聚合物基体共混工艺基础上变更聚合物组分或填料品种。这种工艺与聚合物基复合材料的最大优势是无限制的特性组合，更好地为产品扩展市场，与新型高分子均聚物比较其价格更能被消费者接受。碳纳米管是这些功能填料之一。自1991年H本NEC公司基础探讨试验室的Iijima教授在给<<Nature>>杂志的信中宣布合成了一种新的碳结构。该结构由单层或多层石墨烯片卷曲而成的无健中空管结构,两端由半球形的大富勒烯分子封闭，这种结构一股被称为碳纳米管网。碳纳米管以其独特的结构和优异的力学、电学性能以与所呈现出的纳米特性而被很多探讨者关注。近年来，碳纳米管/聚合物复合材料已经成为探讨热点，在提高聚合物必复合材料的热学、电学、力学等性能方面已经取得了很大的进展。但由于碳纳米管/聚合物导电复合材料中的碳纳米管极易聚集和缠结，到目前为止，其导电与防静电性能的试监结果与理论预料仍相距甚远。很多国内外学者对这方面已做了大贷探讨。Bauhofer等网，对碳纳米管改性聚合物复合材料的试聆和理论导电阈值的工作进行回顾并系统地对公开的数据进行了全面的调查.曹等周对碳纳米管/环氧树脂复合材料导电性能的探讨中碳纳米管添加量为6%时表面电阻率为1。5/32,达到抗静电材料的运用要求祝等对聚丙烯/多壁碳纳米管复合材料导电性能的探讨中MWNTS含量为3%时为复合材料的导电阈值。随着微电子技术的高速发展,大规模集成电路和超大规模集成电路已广泛应用于各种电子装备。生产、运输、储存过程中电鹤感应和摩擦所产生的隐电对各种微功耗、低电平、高集成度、高电磁灵敏度微电子产品的破坏可能是灾难性的;静电累积产生的高压放电,已成为电广设备的主要危害源之一,对这些敏感元器件的运输和存储必需采纳具有防静电和电磁屏蔽功能的防护性包装。静电主要是以摩擦、感应、传导的方式产生。任何两个不同材质的物体接触后再分别，即可产生静电。材料的绝缘性越好，越简单摩擦产生静电。对于导电材料而言，因电子能在它的表面自由流淌：假如将其置于一电场中，由于同性相斥,异性相吸,正负离子就会转移而产生静电;假如与带电物体接触，将发生电荷转移也产生静电网。目前,高分子材料以其质轻、抗腐蚀实力强、价格低廉、具方独特的光学、电学等性能特点在包装材料中有着广泛的应用,但此类材料表面因摩擦或撞击时很简单产生和积累静电,所以高分子包装材料防静电至关重要。1.2事纳米管蚪米管的性能碳纳米管可分为单壁(SWNTs),双壁(DWNTS)和多壁碳纳米管(MWNTs)o作为一维纳米材料，它具有重玷轻，六边形结构连接完备和很多异样的力学、电学和化学性能，其直径大约在l30nm之间,长度可达到10m以上。由于碳纳米管直径和螺旋角不同，它既可呈金属导电性,亦可呈半导体特性。还表现出和经典理论完全不同的导电特性,其电阻和其K度与直径无关,电子通过时不会产生热成加热碳纳米管”1.它还是一种永久性导电材料，具方大比表面积，静电荷很简单在其表面聚集和定向移动，旦直径和端头为纳米尺寸，隧道效应显著，极有利于释放自身所携带的静电荷。因其具有特别大的长径比，沿着长度方向的热交换性能很高，相对的垂直方向的热交换性能较低，通过合适的取向，碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料。由于碳纳米管有着较高的热导率，只要在复合材料中惨杂微量的碳纳米管,该复合材料的热导率将会可能得到很大的改善。才些试验显示碳纳米管可赐予聚丙烯15W(mK)的热导率，这就为替代高填充聚合物或金属结构开拓了道路U1.纳米管/聚合物基复合材料碳纳米管特殊适合作为导电功能体来制备导电和防静电复合材料,如防静电涂料、防除电厦料、导电橡胶等SI。碳纳米管/聚合物复合材料具有良好的导电性能，是用于防静电包装、运输、晶片加工、磁盘制造与无尘厂房等领域的志向材料；静电屏蔽功能,由于电子设备外壳可消退外部静电对设备的干扰,保证电子设备正常工作。碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法一般有溶液、熔融共混以与原位聚合法。碳纳米管/聚合物基复合材料可应用在干净生产车间，保证车间无静电吸尘现象。因为在干净生产过程中，无尘坏境是特别必要的，尤其是电子厂，医疗器械，化妆品，试验室等。例如：数码相机生产与修理过程中，要保证镜头无尘粘上就必需要在无尘环境中工作。用碳纳米管/聚合物基复合材料生产的静电鞋通常也叫防静电鞋、防静电工作鞋，是电子半导体器件、电子计算机、电子通讯设备和集成电路、医药行业等工业的生产无尘车间和高级试验室、研发中心、为削减与消退静电危害而穿着的一种工作鞋。1.3 PBT型料PBT累料简介聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名POlybUtyIeneterePhthalate,简称PBT0一种结晶性热塑型聚酯。白色、无味、无臭、无毒，相对密度1.31-l32o玻璃化温度45-482,热变形温度58-66。(1.82MPa).流淌温度225P,运用温度120.维卡软化点177°Co耐化学药品性与耐油性优良，在二氯乙烷、偌酸乙酯中溶胀，不溶于四筑化碳.具有很好抗冲击性能，电性能优良。由对苯甲酸二甲酯与1,4-二醉进行帝交换、缩聚制得。PBT累料特性PBT具有高耐热性、韧性、耐疲惫性，自涧滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，仅为0l%,在潮湿环境中仍保持各种物性，电绝缘性，但体积电阻、介电损耗大。耐热水、碱类、酸类、油类、但易受卤化燃侵蚀，耐水解性差，低温卜可快速结晶，成型性良好。缺点是缺口冲击强度低，成型收缩率大。故大部分采纳玻璃纤维增加或无机填充改性，其拉伸强度、弯曲强度可提高一倍以上，热变形温度也大幅提高。可以在140flC下长期工作，玻纤增加后制品纵、横向收缩率不一样，易使制品发生翘曲、PBT结晶速度快，最相宜加工方法为注期，其他方法还有挤出、吹塑、涂覆和各种二次加工成型，成型前需预干燥，水分含员要降至002%°增加、改性PBT主要用于汽车、电子电器、工业机械和聚合物合金、共混工业。如作为汽车中的安排器、车体部件、点火器线圈骨架、绝缘盖、排气系统零部件、摩托车点火器、电子电器工业中如电视机的偏转线圈，显象管和电位器支架，伴音输出变压器骨架，适配器骨架，开关接插件、电风闻、电冰箱、洗衣机电机端盖、轴套。另外还有运输机械零件，缝纫机和幼织机械零件、钟表外壳、镜筒、电熨斗罩、水银灯盘、烘烤炉部件、电动工具零件、屏蔽套等。1.4 本爆题探讨意义碳纳米管作为聚合物的添加剂，可以在加入盘少的状况卜.提高聚合物材料的机械性能和抗静电性能已经得到了科学界和工程界的普遍承认，已经有不少的碳纳米管聚合物复合材料进入到了工程应用阶段，目前市场上已经方碳纳米管复合材料的销售。熔融混炼加工工艺是生产聚合物的主要生产工艺，但是进行这种加工碳纳米管豆合材料的工艺的探讨还是比较少，所以进行这方面的工艺探讨对提高碳纳米管在聚合物成型中的应用很有必要。2,试&方法2.1PBT420母粒，由美国GE生产，注阚级，南昌市利宏化工有限公司供应；多壁碳纳米管(MWNTS),CVD方法合成，直径10-30nm,长度l-10m,纯度大于90%,由南昌太阳纳米公司生产。2.2 试舱设备和仪骞H1.-200型混炼机，吉林高校科教仪器厂；HC-TPll-I型架盘药物