氨氮的测定方法.docx

氨氮的测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg1.（光度法），测定上限为2mg1.二、仪器1. 50Om1.全玻璃蒸馀器。2. 50m1.具塞比色管。3. 分光光度计。4. PH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1 .无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高镒酸钾后,重蒸馀得到。2 .lmol1.氢氧化钠溶液。3 .吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至11.。0.0ImoI/1.硫酸溶液。4 .纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50m1.水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgIJ溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100nI1.,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5 .酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaCH4H2)溶于100m1.水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100m1.。6 .镂标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化镂(NH£1)溶于水中，移入100Om1.容量瓶中，稀释至标线。此溶液每亳升含1.OOmg氨氮。7 .钱标准使用溶液：移取5.0Om1.镀标准贮备液于50Om1.容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01Omg氨氮。四、测定步骤1 .水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸健或混凝沉淀等预处理步骤。2 .标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.OnI1.镂标准使用液于50m1.比色管中，加水至标线，加1.Om1.酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5m1.纳氏试剂，混匀。放置Iomin后，在波长42Onm处，用光程Iomm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3 .水样的测定：分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.Img),加入50m1.比色管中，稀释至标线，加1.Om1.酒石酸钾钠溶液(经蒸馈预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂)，混匀，加1.5m1.的纳氏试剂，混匀，放置IOmino4 .空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量(mg)O氨氮(N,mg1.)=m×1000V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg)；V水样体积(m1.)O注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铁盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。安全生产十项注意事项：一、工作前穿戴好规定的劳动防护品，检查设备及作业场地，做到安全可靠。二、不违章作业，并监督制止他人违章作业。三、不准擅自开动别人操作的机械，电器开关设备。登高作业应戴好安全带、安全帽、并有专人监护、防止坠落，严禁向下乱抛工具和设备零件。四、不准随便拆除各种安全防护装置、信号标志、仪表及专指示器等。保持设备齐全有效灵敏可靠。五、不准随意启动设备。机器设备停机检查或修理时，应切断电源并悬挂警示牌，取牌人应是挂牌人。开机时发出信号，听到回音确定安全后才能开机。六、不准吊装物及下行人。多人操作起重搬运要统一指挥，密切配合。不准超负荷使用机器。七、不在易燃物品附近吸烟动火，不乱扔垃圾。八、不在厂内无证驾驶机动车辆，机动车进出车间转弯必须鸣号减速。车辆行驶中严禁爬上跳下。九、工作时精力集中，不准打闹、赤脚、赤膊、穿拖鞋和高跟鞋。十、上班时间不准怠工、滋事、脱岗或擅离职守。有事请假经领导批准后方可离开岗位。