HG_T 4506-2023 工业氢氧化钴.docx

ICS71.060.40CCSG11HG中华人民共和国化工行业标准HG/T45062023代替HG/T45062013工业氢氧化钻Cobalthydroxideforindustrialuse2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T45062013工业氢氧化钻，与HG/T45062013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a） 更改了范围（见第1章，2013年版的第1章）；b） 更改了分类（见第5章，2013年版的第4章）；c）更改了银、铜、锌、铅、镉、铁、镁和粒径的指标（见6.2,2013年版的5.2）;d）更改了银、铜、锌、锌、铅、镉、铁、钙和镁的测定方法（见7.4,2013年版的6.5、6.6、6.7）;e）更改了氯化物含量的测定方法（见7.6,2013年版的6.9）;f）增加了磁性异物含量的指标和测定方法（见6.2、7.10）;g）删除了细度、比表面积、色差的指标要求及测定方法（见2013年版的5.2、6.12、6.14、6.15）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、格林美股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、福安青美能源材料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、宜昌邦普时代新能源有限公司。本文件主要起草人：雷延桂、魏琼、王莹、唐洲、谢英豪、余海军、孙鹏、许开华、王彦、雷杰、刘更好、梁裕铿、谢柏华、张坤、陈婷。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年首次发布为HG/T45062013;本次为第一次修订。工业氢氧化钻1范围本文件规定了工业氢氧化钻的分类、耍求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于工业氢氧化钻。注：该产品主要用于电池工业用原料、电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂，子午轮胎快速粘接剂和生产其他钻盐的原料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志GB/T1479.2金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法GB/T6678化工产品采样总则GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质分子式：Co（OH）,相对分子质量：92.94（按2022年国际相对原子质量）5分类工业氢氧化钻按用途分为两类：I类：电池工业用；I【类：电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂，子午轮胎快速粘接剂和生产其他钻盐的原料。6要求6. 1外观：粉红色粉末。6.2 工业氢氧化钻按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1项目指标I类II类钻（CO）W/%62.061.0银（Ni）W/%0.0020.005铜（CU）W/%0.0010.002锦（Mn）W/%W0.0010.002锌（Zn）W/%W0.0020.002铅（Pb）W0.0010.002镉（Cd）W/%0.0010.002铁（Fe）Wr0.0020.005钙（Ca）W/%W0.0050.005镁（Mg）w/%0.0030.005钠（Na）w%0.020.03皴化物（以Cl计）w%W0.080.08乙酸不溶物Wd0.030.03粒径Ds/m1.50.5松装密度/（g/cm，）0.1-0.50.2-1.0磁性异物w%0.000027试验方法警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。6.3 一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008表1中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。7. 2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面Inl或白瓷板上用目视法判定外观。7. 3钻含量的测定8. 3.1电位滴定法(仲裁法)7.3.1.1原理在氨性溶液中，用铁氟化钾将Co（三）氧化为Co(HI),过量的铁甄化钾以CO(Il)标准滴定溶液返滴定。Co2+Fe(CN)63-Co3+Fe(CN)64-7.3.1.2试剂或材料7.3.1.2.1氯化钺。7.3.1.2.2盐酸溶液：1+1»7.3.1.2.3氨水-柠檬酸钺混合溶液。称取50g柠檬酸锈，溶于水，加入350m1.氨水，用水稀释至100om1.,混匀。7.3.1.2.4钻标准滴定溶液：p(Co)=3.000g1.1,称取3.OOOg(精确至0.0002g)金属钻(钻质量分数不小于99.98%),置于400m1.烧杯中，加少量水润湿，缓慢加入30m1.硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解，冷却却室温后，移入100Om1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.1.2.5铁粗化钾标准滴定溶液：cK3Fe(CN)6O.05mol1.0按以下步骤进行配制、标定及试验数据处理：a)配制：称取约17g铁索化钾，溶解于水中，过滤后，用水稀释至100om1.,混匀。b)标定：用移液管移取20m1.铁氟化钾标准滴定溶液，置于250m1.烧杯中，加入5g氯化铁、80m1.氨水-柠檬酸核混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以钳电极为指示电极、筲电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。c)试验数据处理：铁狼化钾标准滴定溶液浓度以C计，数值以摩尔每升(mol1.)表示，按公式(1)计算。式中：V1滴定铁冢化钾标准滴定溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);P一一钻标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g1.):V移取铁氟化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=58.93).两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值，保留4位有效数字。7.3.1.3仪器设备自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、的电极、铛电极或复合电极。7. 3.1.4试验步骤称取约1.Og（精确至0.0002g）试样，置于150m1.烧杯中，加少量水润湿。加入20m1.盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解。冷却后，移入250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20m1.铁氟化钾标准滴定溶液于250m1.烧杯中，加入5g氯化铉、80m1.氨水-柠椽酸钱混合溶液，置于磁力搅拌渊上搅拌。用移液管准确加入25m1.试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以伯电极为指示电极、铐电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。8. 3.1.5试验数据处理钻含量以钻（Co）的质量分数Wl计，按公式（2）计算:(V1rM-V)×10m×(25/250)XlO0%(2)式中:V1准确加入铁弱化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升SD；c铁泵化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol1.）;M钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（gmol）（M=58.93）;V2一一滴定过量铁制化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（m1.）;P一一钻标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/1.）；m试料的质量的数值，单位为克（g）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7.3.2络合滴定法7.3.2.1原理加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，过量的乙二胺四乙酸二钠用氯化锌标准滴定溶液返滴定，溶液呈紫红色即为终点。7.3.2.2试剂或材料7.3.2.2.1盐酸溶液：l+lo7.3.2.2.2乙酸钠溶液：189g1.7.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.05mol1.7.3.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）0.05mol1.o7.322.5二甲酚橙指示液。7.3.2.3试验步骤称取约1.Og（精确至0.0002g）试样，置于150m1.烧杯中，加少量水润湿。加入20m1.盐酸溶液，加热至完全溶解并煮沸。冷却后，移入250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取25m1.试验溶液、50m1.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，置于250m1.锥形瓶中，煮沸Imii1。冷却后，加入15m1.乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。7. 3.2.4试验数据处理钻含量以钻(Co)的质量分数w1计，按公式(3)计算：(V6-VlRMXlO,w,sss-m×(25/250)-Xl0°式中：V0一一滴定空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);V1一一滴定试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c一一氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo"1.);M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=58.93);m试料的质量的数值，单位为克(g)0取平行测I定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%07.4镀、铜、镒、锌、铅、镉、铁、钙和镁含量的测定7.4.1原理在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素含量。7.4.2试剂或材料7.4.2. 1硝酸溶液：1+1。使用优级纯配制。7.4.2.2 锲、铜、锌、锌、铅、镉、铁、钙、镁混合标准溶液：Im1.溶液含银(Ni),铜(Cu).镭(Mn)>锌(Zn)、铅(Pb)