气相调配色谱仪分别条件的选择色谱仪操作规程.docx

气相调配色谱仪分别条件的选择色谱仪操作规程气相调配色谱仪分别条件的选择包括柱内径、柱长、载体粒度和固定液等方面。一、柱内径：毛细管柱内径一般为0.20.5mm°柱内径加添，柱效下降。二、柱长：气相调配色谱仪分别条件的选择包括柱内径、柱长、载体粒度和固定液等方面。一、柱内径:毛细管柱内径一般为0.20.5mm。柱内径加添，柱效下降。二、柱长:毛细管柱越长，理论塔坂数越大，分别越好。加添柱长对提高分别度有利，但组分的保留时间会延长，柱阻力增大，不利于操作。柱过长，峰宽会加添，总分别效能会下降。柱长选择原则是在充分分别目的的前提下，尽可能选用较短的柱子,以利于缩短分析时间。可依据分别度要求计算合适的柱长或通过试验确定。三、载体粒度:载体粒度越小，柱效越高。但粒度过小，柱阻力和柱压会增大。四、固定液:气相调配色谱分析中，由于组分在两相中的溶解和解析本领不同，使固定液对组分的保留本领不同，从而实现组分的分别。因此，固定液可按以下原则进行选择。1、依据相像相溶原理选择:相像相溶原理是指结构或极性相像的物质之间的溶解度较大。(I)分别非极性样品:一般选择非极性固定液。样品中各组分按沸点高处与低处次序分别。沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。对于煌类和极性物质的混合物，同沸点的极性物质先出峰。(2)分别中等极性样品:一般选择选中等极性固定液。样品中各组分基本按沸点高处与低处次序分别。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。对沸点相同的非极性与极性组分，非极性组分先出峰。(3)分别极性样品:一般选择极性固定液。样品中各组分按极性大小次序分别。极性小的先出峰，极性大的后出峰。(4)分别非极性和极性混合物:一般选择极性固定液。非极性组分先出峰，极性组分或易被极化的组分后出峰。(5)分别能形成氢键的样品:一般选择极性或氢键型固定液。样品中各组分按与固定液分子间形成氢键的本领大小次序分别。不易形成氢键的先出峰，易形成氢键的后出峰。(6)分别多而杂的、难分别的样品:可选择两种或两种以上的混合固定液。2、利用罗氏常数和麦氏常数选择:各种固定液的罗氏常数X、Y、Z、U、S或麦氏常数X,、Y'、Z'、U'、s,的总和表示了固定液相对极性的大小，总和越大，相对极性越强。极性强的样品应选用总和大的固定液。如固定液的特征常数Y,大，表示此种固定液选择性保留醇类组分好，醇较后出峰。在罗氏常数和麦氏常数中，不少固定液的特征常数值不一样。但假如它们的总和相同或相近，可选择其中一种。罗氏和麦氏常数只能用于某一类化合物与另一类化合物分别时固定液的选择，如醇与酸分别、酸与酯分别、烷煌与胺类分别等，而不适用于按沸点次序的分别、同系物的分别和同分异构体的分别。3、利用最相邻技术优选固定液:里利等人提出利用最相邻技术优选固定液。他接受Fortran语言程序把麦氏常数用N维模型向量表示，若它们在N维空间是紧靠的，则认为是相像的。两种固定液极性的差别可用样品组分在两固定液上保留指数的差值表示。以上仅是固定液选择的大致原则，应用时有确定的局限性。样品在气相调配色谱分析中的作用比较多而杂，固定液的选择应紧要靠实践。一专业分析仪器服务平台，试验室仪器设备交易网，仪器行业专业网络宣扬媒体。相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪，高精度温湿度计，露点仪，高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱，跌落试验台，离子色谱仪价格，噪声计，高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号，柱温箱，旋涡混合仪，电热套,场强仪万能材料试验机价格，洗瓶机，匀浆机，耐候试验箱，熔融指数仪,透射电子显微镜。高效气液调配色谱仪的色谱柱选定后，需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏:将色谱柱一端堵住，全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗:依据柱材料选择清洗方法。1、不锈钢柱:可用50100g/L的热NaOH水溶液抽洗45次，以除去柱管内壁的油渍和污物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。2、玻璃柱:可用洗涤剂浸泡洗涤两次，再用自来水冲洗至中性，然后用蒸偏水冲洗两次（洗净的柱内壁不应挂有水珠），在110。C烘箱中烘干后使用。3、铜柱:可用10%的盐酸溶液浸泡，抽洗，直至抽吸液中没有铜锈或其它浮杂物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。对于常常使用的柱管，在更换固定相时，倒出原来装填的固定相后用水清洗，再用丙酮等冲洗23次，然后烘干，即可重新装填新的固定相。