油页岩半焦淀粉复合保水剂的研究进展与制备初探.docx

本科生毕业论文（设计）0目油页岩半焦/淀粉复合保水剂的研究进展及制备初探摘要2关键词2Abstract2Keywords2前言21材料与方法31.1 试剂31.2 仪器设备41.3 样品的制备413.1丙烯酰胺-g-淀粉/半焦优化引发剂过硫酸钱的量41.3.2 丙烯酰胺-g.淀粉/半焦优化交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量41.3.3 丙烯酰胺-g-淀粉/半焦优化丙烯酰胺的量51.3.4 烯酰胺-g-淀粉/半焦优化半焦的量61.4性能测定62结果与分析72.1 引发剂的量对复合保水剂吸水和耐盐性能的影响72.2 交联剂的量对复合保水剂吸水和耐盐性能的影响82.3 丙烯酰胺的量对复合保水剂吸水和耐盐性能的影响82.4 半焦的量对复合保水剂吸水和耐盐性能的影响92.5 复合保水剂在不同时间的吸水和耐盐性能92.6 复合保水剂在不同盐溶液中的吸水和耐盐性能102.7 复合保水剂保水性能的测定112.8 样品表征12参考文献13致谢14油页岩半焦/淀粉复合保水剂的研究进展与制备初探摘要：水资源的短缺已成为制约我国经济社会可持续发展的个重要的限制性因素，同时，有限的水资源没有得到有效利用，大部分水分被土壤表面蒸发而损失。本文以淀粉为接枝骨架，以丙烯酰胺为接枝单体，以半焦为无机组分，一步法合成了淀粉接枝聚丙烯酰胺/半焦的多功能高吸水性聚合物。在研究的基础上，探讨了过硫酸彼(APS).N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、丙烯酰胺、半焦(CC)的添加量对该复合保水剂的吸水和耐盐性能的影响。关键词：高吸水树脂；丙烯酰胺；半焦；淀粉；吸水性能Researchprogressandpreliminarypreparationofsemi-cokefromoilshale/starchsuperabsorbentAbstract:TheshortageofwaterresourceshasbecomeanimportantlimitingfactorrestrictingthesustainabledevelopmentofChina,seconomyandsociety.Atthesametime,thelimitedwaterresourceshavenotbeeneffectivelyutilized,andmostofmoistureislostbyevaporationofsoilsurface.Inthispaper,amulti-functionalsuperabsorbentpolymerofstarchgraftedpolyacrylamidesemi-cokewassynthesizedbyone-stepmethodusingstarchasgraftframework,acrylamideasgraftmonomerandsemi-cokeasinorganiccomponent.Basedontheresearch,theeffectsonwaterabsorptionandsaltresistanceofsuperabsorbentwereevaluatedbyinvestigating,theadditionamountofammoniumpersulfate(APS),N,N-methylenebisacrylamide(MBA),acrylamideandsemi-coke(CC).Keywords:Superabsorbent;acrylamide;semi-coke;starch;waterabsorbency前言水资源的匮乏已成为全世界共同面临的主要问题。众所周知，我国是水资源相对贫乏的国家，农业用水量占总用水量的90%左右，随着社会经济的发展，很多地区己出现水资源的供需矛盾IL据资料显示，北方旱区的水资源量占全国总量的极少部分，耕地面积却占全国的一半，与南方地区相比，人均和每公顷耕地平均水资源量都很低。目前我国有一半的地区年平均降水量不足400mm,农业灌溉缺水严重。水资源利用率低是目前我国农业水资源管理利用面临的重要问题。目前.，首先在我国农业生产水资源浪费问题较为严重,平均重复利用率较低。其次，由于植物的无效蒸腾作用使得植物能利用的水分不到5%,其余95%由于植物的无效蒸腾作用散失到大气中。因此，节约用水和对降低植物的无效蒸腾作用和土壤中水分的蒸发成为了农业用水节水重中之重。保水剂是近年来开发的新型高分子产品，由于其具有自身数十倍乃至数千倍的高吸水能力和加压也不脱水的高保水性能而广泛应用于农林、园艺、工业、纺织、医药、医疗、人工器官、生理、卫生、石油化工、建材、环保、食品、日用品、化妆品等方面。尤其在农业应用中，被称为“微型水库”。在土壤中加入保水剂不仅能有效地提高土壤对灌水和降雨的吸收，提高土壤的持水性，而且还能提高土壤的渗透率，加快土壤的吸水速度，以及降低土壤水分的蒸发损耗，防止因土壤表面蒸发而造成的土壤水分的缺失。并且，保水剂具有让土壤结成颗粒状，改善其结构的作用。油页岩作为一种非常规油气能源，具有储量大、热值高、含油率高、易燃烧等特点。目前，我国已探明油页岩资源量约9723.2亿吨，且储量相对集中，资源利用有较大优势。高效开发油页岩有望成为缓解我国油气能源供应紧张的有效途径之一。目前，提取页岩油的主要方法是低温干储法，干储后的固体废弃物就称为半焦。半焦以前作为废弃物，在随意堆积过程中会危害庄稼作物，再者就是进行储存，然而会带来一系列经济问题。由于半焦具有低挥发分、高固定碳、高反应活性、高电阻率、较发达的孔隙结构等特性，可以将其单独或掺混后应用到很多领域。目前主要利用在冶金、化工、吸附等领域。现如今，在可持续发展为主题的大趋势下，变废为宝、废弃物利用成为各种研究的主流方向，油页岩半焦，因含有高岭石、云母石等矿物质，应用在保水剂中不仅能提高保水剂的吸水耐盐性能，而且具有改善土壤结构的作用。本文通过将可溶性淀粉作为接枝骨架，以丙烯酰胺为接枝单体，以半焦为无机添加组分,过硫酸铉作为引发剂，N-N亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，优化了新型保水剂的制备工艺，并初步考察了各组分对保水剂的吸水性能和耐盐碱性能的影响。1材料与方法1.1 试剂表1试剂试剂名称纯度生产厂家丙烯酰胺AR天津市光复精细化工研究所可溶性淀粉AR麦克林过硫酸铉AR天津市百世化工有限公司N,N-亚甲基双丙烯酰胺AR天津市科密欧化学试剂有限公司氯化钠AR天津市光复科技发展有限公司半焦AR兰州炼油化工总厂1.2仪器设备表2仪器仪器名称型号生产厂家集热式恒温磁力搅拌浴19081270郑州长城科工贸有限公司烘箱DHG-9036A电热恒温鼓风干燥箱高速粉碎机DE-250g浙江红景天工贸有限公司磁力加热搅拌器Cjj-6S常州市金坛大地自动化仪器厂电子天平FA20048上海佑科仪器仪表有限公司1.3 样品的制备1.3.1 丙烯酰胺-淀粉/半焦优化引发剂过硫酸核的量各称取可溶性淀粉0.3g五份于五个三口烧瓶中，加入30ml蒸馀水搅拌，在80°C的恒温油浴锅中保温30min.在三口烧瓶中各加入0.8333g的半焦，开启氮气保持氮氛，并保温30min。称取过硫酸铉3.0%(0.6840g)、2.5%(0.5700g)、2.0%(0.4560g)>1.5%(0.3420g)、1.0%(0.2280g),分别溶解装入恒压漏斗并固定。分别取五个干净小烧杯，称取7.2g丙烯酰胺加6ml水微加热溶解，称取交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺0.1080g加入到烧杯中，加6ml蒸馀水溶解，装入恒压漏斗并固定。打开装有过硫酸镂的恒压漏斗，反应5min,打开装有丙烯酰胺和N-N亚甲基双丙烯酰胺的漏斗，开始聚合，反应IOmin。全程搅拌且要通氮气。聚合时间大概在2min左右,不超过IOmin,聚合完全后，关闭搅拌器，全程继续通氮气，保持氮氛、并80保温3h。取出聚合物，撕成碎片状，80°C烘干12h。将固体用粉碎机粉碎，过40目筛子，将产物装入自封袋，并标注。然后进行吸水性能和耐盐碱性能的测定。室温下，称取0.05g样品置于50OmL蒸馄水/0.9%的NaCl溶液中，溶胀达到平衡后(大约6h),将样品放在100目网筛上过滤2min,滤去水分后称量。并计算吸水倍率网。挑选出吸水倍率最高的样品，作为下一组制备最优量。1.3.2 丙烯酰胺淀粉/半焦优化交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量各称取可溶性淀粉0.3g五份于五个三口烧瓶中，加入30ml蒸馀水搅拌，在80°C的恒温油浴锅中保温30min.在三口烧瓶中各加入0.8333g的半焦，开启氮气保持氮氛，并保温30mino称取过硫酸筱（选取上一组过硫酸钱的最优量），分别溶解装入恒压漏斗并固定。分别取五个干净小烧杯，称取7.2g丙烯酰胺加6ml水微加热溶解，称取交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺3.0%（0.2160）2.5%（0.1800g）、2.0%（0.1440g）、1.5%（0.1080g）、1.0%（0.0720g）加入烧杯中，加入6ml蒸储水溶解，装入恒压漏斗并固定。打开装有过硫酸镂的恒压漏斗，反应5min,打开装有丙烯酰胺和N-N亚甲基双丙烯酰胺的漏斗，开始聚合，反应IOmin。聚合时间大概在2min左右，不超过IOmin,聚合完全后，关闭搅拌器，全程继续通氮气，保持氮氛、并80保温3h。取出聚合物，撕成碎片状，80°C烘干12h。将固体用粉碎机粉碎，过40目筛子，将产物装入自封袋，并标注。然后进行吸水性能和耐盐碱性能的测定。室温下，称取0.05g样品置于50OmL蒸僧水/0.9%的NaCI溶液中，溶胀达到平衡后（大约6h）,将样品放在100目网筛上过滤2min,滤去水分后称量。并计算吸水倍率。挑选出吸水倍率最高的样品，作为下一组制备最优量。1.3.3 丙烯酰胺-g淀粉/半焦优化丙烯酰胺的量各称取可溶性淀粉0.3g五份于五个三口烧瓶中，加入30ml蒸微水搅拌，在80的恒温油浴锅中保温30mino在三口烧瓶中各加入0.8333g的半焦，开启氮气保持氮氛，并保温30mino称取过硫酸筱（选取第一组过硫酸钱的最优量），分别溶解装入恒压漏斗并固定。分别取五个干净小烧杯，称取3.6g、4.8g、7.2g（已做）、10.8g、14.4g丙烯酰胺加6ml水微加热溶解，称取交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺（选取上一组交联剂的最优量）加入烧杯中，加入6ml蒸馈水溶解，装入恒压漏斗并固定。打开装有过硫酸镂的恒压漏斗，反应5min,打开装有丙烯酰胺和N-N亚甲基双丙烯酰胺的漏斗，开始聚合，反应IOmin。聚合时间大概在2min左右，不超过IOmin,聚合完全后，关闭搅拌器，全程继续通氮气，保持氮氛、并80保温3h。取出聚合物，撕成碎片状，80°C烘干12h。将固体用粉碎机粉碎，过40目筛子，将产物装入自封袋，并标注。然后进行吸水性能和耐盐碱性能的测定。室温下，称取0.05g样品置于50OmL蒸僧水/0.9%的NaCI溶液中，溶胀达到平衡后（大约6h）,将样品放在100目网筛上过滤2min,滤去水分后称量。并计算吸水倍率。挑选出吸水倍率最高的样品，作为下一组制备最优量。1.3.4 丙烯酰胺-小淀粉/半焦优化半焦的量各称取可溶性淀粉0.3g五份于五个三口烧瓶中，加入30ml蒸微水搅拌，在80的恒温油浴锅中保温30min0称取0.2084g（2.5%）、0.4167g（5%）、0.8333g（10%）>1.2500g（15%）、1.6666g（20%）的半焦加入到三