TCNHFA 111.71-2023 保健食品用原料制大黄团体标准.docx

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1、ICS01.040.67CCSX83营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.712023保健食品用原料制大黄RawMaterialsforHealthFoodRheiRadixEtRhizoma发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言11范围22规范性引用文件23技术要求2附录A5附录B8附录CIOlZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品

2、协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：杨建波、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料制大黄1范围本文件适用于保健食品用原料制大黄。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食

3、品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源制大黄为净大黄片照酒炙法（中华人民共和国药典2020年版四部通则0213方法）炒干而成。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面深棕黄色，有的可见焦斑在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味微有酒香气滋味可取少

4、量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态形如大黄片。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317cm,直径310cm在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%13.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分,%10.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（水），%25.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201热浸法（用水作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总碑（以As计）,mg/

5、kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17硝磺草酮，（mgkg）0.01GB2763规定的方法土大黄首供试品色谱中，在与土大黄首对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点附录A注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；其他未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4 标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法游离意醍（以干燥品计），0.50附录B总葱醍（以干燥品计），%1.5附录C3.5 真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称

6、）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）土大黄首检验方法A.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经甲醇超声提取后，采用薄层色谱法，以土大黄昔对照品为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2超声波清洗仪。A.3.3紫外

7、光灯：波长365nmoA.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲苯。A.4.3甲酸乙酯。A.4.4丙酮。A.4.5甲酸。A.4.6聚酰胺薄膜。A.4.7对照品土大黄音对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量土大黄昔Rhaponticin155-58-8C21H24O9420.41A.5薄层色谱条件薄层板：聚酰胺薄膜；点样量：对照品溶液和供试品溶液各5L;展开剂：甲苯-甲酸乙酯丙酮甲醇-甲酸（3：5：5：20：0.1）；展开距离：6-8cm；A.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取土大黄昔对照品，加甲醇制

8、成每ImL含10g的溶液，摇匀，作为对照品溶液，备用。A. 6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.1g,加甲醇10mL,超声处理20分钟，滤过，取滤液1mL,加甲醇至IOmL,作为供试品溶液，备用A.6.3供试品溶液的测定照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0502）试验，分别吸取供试品溶液和对照药材溶液各5L点于同一聚酰胺薄膜上（A.4.6）,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（3：5：5：20：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。A.7结果判别供试品色谱中，在与土大黄昔对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。附录B（规范性附录

9、）标志性成分游离检验方法8. 1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。B. 2方法提要本品经甲醇加热回流提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定游离慈醍的含量。游离！（醍的含量以芦荟大黄素（G5H0O5）、大黄酸（。出8。6）、大黄素（C5H0O5）、大黄酚（Ci5HioO4）和大黄素甲醛的（Ci6Hi2O5）总量计算。B.3仪器B.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goB.3.2超声波清洗仪。8. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B.4试剂和耗材B.4.1甲

10、醇。B.4.2甲醇：色谱纯。B.4.3磷酸。B.4.4水。B.4.50.45m微孔滤膜（有机相）。B.4.6对照品芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醛对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量芦荟大黄素Aloe-emodin481-72-1CisH100s270.24大黄酸Rhein478-43-3CuHsOb284.21大黄素Emodin518-82-1CisH100s270.24大黄酚Chrysophanol481-74-3C5H10O4254.24大黄素甲酰Physcion521-61-9C6

11、H12O5284.26B.5色谱条件及系统适用性B.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1%磷酸（85：15,vv）,等度洗脱；检测波长：254nm；进样量：10L;流速：1mLminB.5.2系统适用性理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。B.6操作方法B.6.1对照品溶液的制备取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16g,含大黄素甲醛8g的溶液，摇匀，备用。B.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精

12、密加入甲醇25mL,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45m滤膜（B45）滤过，取续滤液，备用。B.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醛的含量。B.7测定结果的计算B.7.1计算公式熟大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醛含量以质量分数计，数值以表示，按公式（B.1）计算:Wi =im103X 100%(B.1)W=Wi(B.2)式中：Wii供试品中各

13、待测成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲酸）的质量分数，%;:供试品中各待测成分的峰面积；Ar:对照品中各待测成分的峰面积；Cr：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；心供试品溶液的稀释体积（mL）。IV：供试品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醛的总质量分数（%）oB. 7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录C(规范性附录)标志性成分总意酸检验方法C. 1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和

14、GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。D. 2方法提要本品经甲醇加热回流提取后,采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定总慈酿含量。总慈酿含量以芦荟大黄素(C15Hi0O5).大黄酸(C15H8O6)X大黄素(Ci5HioO5)大黄酚(C)5H10O4)和大黄素甲醛(Ci6H12O5)的总量计。C.3仪器C.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goC.3.2超声波清洗仪。C.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。C.4试剂和耗材C.4.1甲醇。C.4.2甲醇：色谱纯。C.4.3磷酸。C.4.4三氯甲烷。C.4.5盐酸。C.4.6水。C.4.70.45m微孔滤膜(有机相)。C.4.8对照品芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醛对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表Clo表C.1化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量芦荟大黄素Aloe-emod