TCNHFA 111.45-2023 保健食品用原料生地黄团体标准.docx

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1、ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.452023保健食品用原料生地黄RawMaterialsforHealthFoodRehmanniaeRadix发布实施中国营养保健食品协会发布前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B9lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健

2、食品研发专业委员会。本文件主要起草人：杨建波、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇澄、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料生地黄1范围本文件适用于保健食品用原料生地黄。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国

3、家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源玄参为玄参科植物地黄RehinanniaglutinosaLibosch.的干燥块根。秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，将地黄缓缓烘焙至约八成千。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面棕黑色或棕灰色。断面棕黄色至黑色或乌黑色，有光泽在

4、日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微甜滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态多呈不规则的团块状或长圆形,中间膨大,两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长612cm,直径26cm.表面极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，具黏性在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%15.0中华人民共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，%8.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法

5、酸不溶性灰分，%3.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（水），%65.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201冷浸法（用水作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总碑（以As计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定：未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法梓醇（以干燥品计），%0.20附录A地黄昔D（以干燥品计

6、），0.10附录B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分梓醇检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经甲醇加热回流提取后,采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定梓醇的含量。A.3仪器A.

7、3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001goA.3.2恒温水浴锅。A.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲醇：色谱纯。A.4.3磷酸。A.4.4水。A.4.50.45m微孔滤膜（有机相）。A.4.6对照品梓醇对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量梓醇Catalpol2415-24-9CisHzzOio362.33A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇0.1%磷酸（I：99,vv）,等度洗脱;检测

8、波长:210nm；进样量：10L;流速：1mLmin,A.5.2系统适用性理论板数按梓醇峰计算应不低于5000oA.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每ImL含梓醇50g的溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.8g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL,称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液IOmL,浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至IomL量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜（A.4.5）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液

9、的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中梓醇的含量。A.7测定结果的计算A. 7.1计算公式生地黄中梓醇含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：3CrxvARm103X 100%(A.1)式中：勿：供试品中梓醇的质量分数，%;Ai供试品的峰面积；Aft:对照品的峰面积；Cr：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）：V：供试品溶液的稀释体积（mL）。A.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件

10、下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录B（规范性附录）标志性成分地黄首D检验方法B.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。8. 2方法提要本品经甲醇超声处理后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定地黄音D的含量。8. 3仪器8. 3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001go8. 3.2超声清洗仪。B. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A. 4试剂和耗材B. 4.1甲醇。C. 4.2甲醇：色谱纯。D. 4.3磷酸。E. 4.4水。B.4.50.45

11、m微孔滤膜（有机相）。B.4.6对照品地黄昔D对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量地黄昔DRehmanniosideD81720-08-3C27H42O20686.61B.5色谱条件及系统适用性B.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相：甲醇-0.1%磷酸（5：95,vv）,等度洗脱；检测波长：203nm；进样量：10L;流速：1mLmi11oB.5.2系统适用性理论板数按地黄音D峰计算应不低于5000oB.6操作方法B.6.1对照品溶液的制备取地黄音D对照品适量,精密称定，力口2

12、5%甲醇制成每1mL含地黄音D70g的溶液，摇匀，备用。B.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇25mL,称定重量，超声处理（功率400W,频率50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用25%甲醉补足减失的重量，摇匀，高速离心10分钟，取上清液，经045m滤膜（A.4.5）滤过，取续滤液，备用。B.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中地黄甘D的含量。B.7测定结果的计算B.7.1计算公式生地黄中地黄昔D含量以质量分数计，数值以表示，按公式（BJ）计算：AXXCRXVAnmlQ3X 100%(BJ)式中：勿：供试品中地黄昔D的质量分数，%：Ax：供试品的峰面积；Ar:对照品的峰面积；Cr：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；“：供试品溶液的稀释体积（mL）。B.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o