贵州省地方计量技术规范.docx

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1、贵州省地方计量技术规范JJF（黔）XXXX-2020氧气透过率测定仪校准规范CaIibrationSpecificationforOxygenTransmittanceMeter（征求意见稿）XXXX-XX-XX 实施XXXX-XX-XX发布JJF （黔）XXXX-2020氧气透过率测定仪校准规范CalibrationSpecificationforOxygenTransmittanceMeter归口单位：贵州省市场监督管理局主要起草单位：XXX参加起草单位：XXXXXXXXXXXX本规范主要起草人:XXX（起草人所在单位名称）XXX（起草人所在单位名称）XXX（起草人所在单位名称）参加起草人

2、：XXX（起草人所在单位名称）XXX（起草人所在单位名称）XXX（起草人所在单位名称）(II)引言1范围(1)2引用文件(D3术语和计量单位(1)4概述(1)5计量特性(2)5.1温度设定值误差(2)5.2温度稳定性(2)5.3气体透过量示值误差(2)5.4气体透过量重复性(2)6校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 校准用标准物质及设备(3)7校准项目和校准方法(3)7.1 校准前准备(3)7.2 校准项目(3)7.3 校准方法(4)8校准结果表达与处理(5)8.1 校准记录(5)8.2 校准结果的处理(5)9复校时间间隔(6)附录A校准不确定度评定示例(7)附录B校准记录格式(9)附

3、录C校准证书内页格式(11)本规范是依据JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示和JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则进行制定。本规范参考了国家标准GB/T19789包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法、GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境国家标准中相关内容。本规范为首次发布。氧气透过率测定仪校准规范1范围本规范适用于塑料薄膜、薄片、复合材料、铝箔、输液袋、输液瓶、玻璃纸、塑料涂覆织物等包装材料及容器的氧气透过量阻隔性测试的氧气透过率测定仪(以下简称仪器)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF10

4、59.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则GB/T19789包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于该规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1稳态当试样吸收的气体数量与透过试样的氧气数量达到平衡时的状态。3.2氧气透过率在试验条件下，在单位时间内透过单位面积试样的氧气数量。国际单位是mol(m2s)O3.3氧气透过量氧气透过率与试样两侧氧气分压之差的比值。国际单位是Ino是(m2sPa)0常用的氧

5、气透过量单位是cnf/(m224h0.IMPa)03.4氧气透过常数氧气透过量与试样厚度之积，国际单位为mol(msPa)0常用的氧气透过常数单位是cm7(k24h)。氧气透过常数是材料的一种特性，仅对均质材料才有意义。4概述仪器依据库仑电量法原理等压法测试，测试腔分上下两部分，薄膜固定在中间，高纯氧气在薄膜的上腔流动，高纯氮气在薄膜的下腔流动，氧分子透过薄膜扩散到另一侧的氮气中，被流动的氮气携带至传感器，通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析，从而计算出氧气透过率结果来表示。5计量特性1.1 温度设定值误差仪器腔体内温度设定值误差应不大于1。5. 2温度稳定性仪器腔体内温度稳定性应不大于1.5

6、%。6. 3氧气透过率示值误差氧气透过率示值误差应不大于15cm7(m224h)o7. 4氧气透过率重复性氧气透过率的重复性应在3%以内。表1计量特性一览表序号校准项目计量性能指标1温度设定值误差lC2温度稳定性WL5%3透过率的示值误差15cm7(m224h)4透过率的示值重复性3%注：以上指标不是用于合格性判断，仅供参考。6校准条件6.1 环境条件校准分析仪时应具备的校准条件：a)供电电源：(22022)V,(50l)Hz;b)环境温度：(233)；c）相对湿度：75%;d）周围环境无影响仪器正常工作的机械振动和电磁场干扰。e）实验用氮气和氧气应干燥且纯度满足仪器的使用要求，一般不低于99

7、.995%。6.2 校准用标准物质及设备6.2. 1标准物质:校准应使用经国家计量行政部门批准的在有效期内有证标准物质。表2标准物质一览表标物名称氧气透过率标准值/cm3/（m224h）扩展不确定度/cm3/(m224h)25PET聚酯薄膜氧气透过率标准物质62.82.9(左二3)125mPET聚酯薄膜氧气透过率标准物质12.30.9(k=2)6.2.2能电阻温度计：最大允许误差0.3。7校准项目和校准方法7.1 校准前准备仪器应标识清楚（名称、型号、出厂编号、制造厂名等），仪器外观不应存在影响正常使用的机械损伤，各部件齐全，紧固件无松动，应对设备气路的密封性进行检查。7.2 校准项目校准项目

8、见表3。表3校准项目一览表序号校准项目校准方法1温度设定值误差7.3.12温度稳定性7.3.23透过率的示值误差7.3.34透过率的示值重复性7.3.4校准项目应按表3所列项目进行，也可根据被校准仪器的预期用途选择进行，对校准规范的偏离，应在校准证书中注明。7.3校准方法7.3.1温度设定值误差把温度计的探头固定在仪器的测试腔体中，设定温度为23,待仪器温度稳定后连续测量60分钟，每10分钟记录一个数据，按公式（1）计算仪器温度设定值误差：z=t设定值式中：M温度设定值误差，;r温度测量的平均值，C；“定位温度设定值，7.3.2温度稳定性方法同7.3.L按公式（2）计算仪器的温度稳定性：Ar-

9、=rmaxTzminX100%（2）t式中：温度稳定性，%;Zmax温度测量的最大值，；min温度测量的最小值，;温度测量的平均值，C。7.3.3透过率的示值误差根据氧气透过率测定仪的使用方法和仪器说明书，对仪器进行条件设定，打开腔盖装入聚酯薄膜氧气透过率标准物质，待仪器稳定后，对测定仪腔体进行氧气透过率测定，每种标准物质测定3次，根据公式(3)计算平均值与标准物质标准值之间的示值误差，每个腔体应分别进行测量：=ro2ro2式中：示值误差,cm7(m224h)；它,3次测量平均值，c11v7(m24h)；&标准物质标准值，cm3/(m224h)o7. 3.4透过率的示值重复性在7.3.3的测量

10、条件下,每个腔体选用一种聚酯薄膜氧气透过率标准物质进行重复测量3次，根据公式(4)计算透过率的示值重复性：5=2maxinX100%(4)1.69XA式中：S氧气透过率测量重复性；名一3次测量中透过率值最大值，cm/(m224h)；u2maxZbmin3次测量中透过率值最小值，cm7(m224h)；V2IIIIIl73次测量的平均值，cm7(m224h)08校准结果表达与处理8. 1校准记录校准记录格式参见附录B。9. 2校准结果的处理校准证书内页格式参见附录C,校准证书应至少包括以下内容:a)标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯

11、一性标识（如证书编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识（如型号、产品编号等）；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用相关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用相关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；0）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9复校时间

12、间隔建议复校时间间隔不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A透过率的示值误差不确定度评定氧气透过率测定仪校准，以透过率的示值误差进行不确定度评定示例。A.1概述A.1.1测量依据：JJF（黔）XXXXXXXX氧气透过率测定仪校准规范。A.1.2环境条件：环境温度：23.0,湿度：60%RHoA.1.3被测对象：氧气透过率测定仪。A.1.4测量方法：以测量氧气透过率标准值为62.8CnM（In224h）的标准物质为例，将标准物质放入氧气透过率测定仪腔体中，按仪器说明书进行测量。A.2

13、测量模型A.2.1氧气透过率示值误差，按公式（AJ）计算：s=ro2ro2（A.1）式中：示值误差，cm3/（m224h）；.3次测量平均值,cm7（m224h）；忆,标准物质标准值，cm3/（m224h）0A.2.2合成标准不确定度，按公式（A.2）表示为：Urel=Urel（%）+向而）（A.2）A.3不确定来源不确定度来源主要为标准物质引入的不确定度和测量重复性引入的不确定度两个方面，其中人员操作，环境条件变化，仪器电源变化引起的漂移等可以认为体现在测量重复性中。A.4示值误差不确定度评定A.4.1标准物质的不确定度从标准物质证书（GBW（E）130497）查到实验使用的氧气透过率标准物

14、质，其标准值为氧气透过率标准值为：62.801）3/（小22411）,扩展标准不确定度为（/二2.9cm7（m224h）,包含因子=2,根据公式（A.3）计算标准物质的标准不确定度:jO9um=j-=-=1A5cm3/(m-24h)_ 1.45 68= 2.3%(A. 3)A.4.2测量重复性引入的不确定度根据规范要求，对仪器进行重复性测量3次，用极差法进行计算，测量结果见表A.Io表A.1测量结果测量次数1(cm3/(m224h)2(cm3/(m224h)3(cm3/(m224h)平均值(cm3/(m224h)测量结果（必）62.063.264.163.1由测量重复性引入的不确定度分量，按照公式（A.4）计算:(A.4)=三100%=641620100%=2.0%1.691.6963.1A.4.3不确定度分量表测量的不确定度分量列于见表A.2。表A.2测量结果不确定度分量汇总表不确定度分量不确定度来源不确