BJS 201808食品中5种α-受体阻断类药物的测定.docx
《BJS 201808食品中5种α-受体阻断类药物的测定.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《BJS 201808食品中5种α-受体阻断类药物的测定.docx(8页珍藏版)》请在优知文库上搜索。
1、附件食品中5种-受体阻断类药物的测定BJS2018081范围本方法规定了食品(含保健食品)中酚妥拉明、哌嗖嗪、特拉噗嗪、育亨宾、妥拉噗林的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于糖果(硬质糖果、凝胶糖果)、酒、茶饮料等食品及片剂、口服液、胶囊剂等保健食品中酚妥拉明、哌噗嗪、特拉噗嗪、育亨宾、妥拉嘎林的测定和确证。其他类似基质可参照本方法检测。2原理试样经甲醇超声提取,过滤后,滤液供高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合GBZT6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙月育(CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲酸(CH2O
2、2):色谱纯。3.1.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.40.1%甲酸水溶液:精密量取甲酸(3.1.2)ImL,用水稀释至100omL。3.1.50.1%甲酸乙胞溶液:精密量取甲酸(3.1.2)1mL,用乙脐(3.1.1)稀释至100omL。3.2 标准品甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌噗嗪、盐酸特拉噗嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉映林标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和折算系数详见附录A,甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌嗖嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉喋林纯度均299%,盐酸特拉嗖嗪纯度292%。3.3 标准溶液配制3.3.1 标准储备液(500gmL):精密称取标准品(3.2),分别折算
3、成酚妥拉明、哌喋嗪、特拉噗嗪、育亨宾、妥拉嗖林(3.2)各IOmg,用甲醇(3.1.3)溶解,并转移至20mL容量瓶中,定容至刻度,制成浓度为500gmL的标准储备液,-18C保存,有效期6个月。3.3.2 标准中间液(10gmL):准确吸取酚妥拉明、哌喋嗪、特拉噗嗪、育亨宾、妥拉噗林标准储备液(3.3.1)各1mL,置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为10gmL的标准中间液,4C避光保存,有效期3个月。3.3.3 混合标准中间液:准确吸取酚妥拉明标准中间液(3.3.2)2mL、哌嗖嗪标准中间液(3.3.2)2mL、特拉噗嗪标准中间液(3.3.2)1mL、育亨宾标准标准中间
4、液(3.3.2)1mL、妥拉噗林标准中间液(3.3.2)8mL,置于同一IoomL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成混合标准中间液,临用新制。其中酚妥拉明、哌畔嗪浓度为200ngmL,特拉哇嗪、育亨宾浓度为100ngmL,妥拉喋林浓度为800ng/mLo3.3.4 混合标准工作溶液:分别准确吸取混合标准中间液(3.33)0.1mL、0.2mL、LomL、2.0mL、5.0mL,置于20mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,作为系列混合标准工作溶液S1S5,酚妥拉明、哌哇嗪浓度均依次为1ng/mL、2ng/mL、IOng/mL、20ng/mL、50ngmL,特拉嗖嗪、育亨宾浓度均依次为0.5
5、ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、IOng/mL、25ngmL,妥拉噗林浓度依次为4ng/mL、8ng/mL、40ngmL80ng/mL、200ng/mLo临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2 分析天平:感量分别为0.000OIg和0.0001g。4.3 超声波清洗器。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体试样:取适量混匀,研细,称取粉末Ig(精确至0001g),置具塞试管中,精密加入甲醇IomL,密塞,超声提取30min,冷却至室温,摇匀,过滤膜(0.22m,有机相),取滤液,根据实际浓度适当
6、稀释至线性范围内,备用。5.1.2 液态试样:取适量摇匀,称取液体1g(精确至0.0001g)于IOmL容量瓶中,加入甲醇8mL,超声提取30min,冷却至室温,用甲醇定容至IomL,过滤膜(0.22m,有机相),取滤液,根据实际浓度适当稀释至线性范围内,备用。5.1.3 空臼试验:不加试样按试样同法处理,制得空白溶液,备用。称取与试样等量的空白基质试样,按试样同法处理,制得空白基质试样溶液,备用。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件a)色谱柱:Ci8柱(2l100mm,2.6m),或性能相当者。b)流动相:A为0.1%甲酸水溶液(3.1.4),B为0.1%甲酸乙盾溶液(3.1.5),参考
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- BJS 201808食品中5种-受体阻断类药物的测定 201808 食品 受体 阻断 类药物 测定