第11章常用的分离和富集方法.ppt

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1、2023-11-1412023-11-14211.1 11.1 概述概述11.2 11.2 气态分离法气态分离法11.3 11.3 沉淀分离法沉淀分离法11.4 11.4 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法11.5 11.5 离子交换分离法离子交换分离法11.6 11.6 色谱分离法色谱分离法11.7 11.7 现代分离技术简介现代分离技术简介分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法目录目录第第11章章 常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法2023-11-143分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第

2、第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法11.1 11.1 概述概述问题的提出问题的提出干扰的消除干扰的消除分分 离离使用使用掩蔽剂掩蔽剂控制实控制实验条件验条件实际样品的复杂性实际样品的复杂性方法灵敏度的局限性方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求满足对灵敏度的要求选择灵选择灵敏度高敏度高的方法的方法富富 集集2023-11-144例：例：“人类基因测序人类基因测序”毛细管电泳解决了生物毛细管电泳解决了生物大分子的分离问题，从而得以实现。大分子的分离问题，从而得以实现。稀土元素的互相分离和测定，一直是分析化学中难稀土元素的互相分离和测定，一直是分析化学中难题

3、之一。用了从题之一。用了从1839到到1907年的将近年的将近70年时间。年时间。分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法海水中铀的蕴藏量约海水中铀的蕴藏量约45亿吨，是陆地上已探明矿亿吨，是陆地上已探明矿储量的储量的2000倍，海水中铀的浓度约为倍，海水中铀的浓度约为 1 3 g/L。C=1 3 g/L 难以测定难以测定 富集为富集为 C=100 200 g/L 可以测定可以测定 把把1L海水中的海水中的U(IV)处理到处理到5mL的溶液中的溶液中.2023-11-145一、分离在定量分析中的作用一、分离在

4、定量分析中的作用分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法是定量分析化学重要组成部分是定量分析化学重要组成部分除去除去干扰干扰组分组分分离的作用分离的作用分离分离被测被测组分组分分开分开相近相近组分组分富集富集痕量痕量组分组分2023-11-146分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法二、分离完全的标志二、分离完全的标志干扰组分少到不干扰干扰组分少到不干扰被测组分损失可忽略不计被测组分损失可忽略不计实际应用时，还要考虑选用方

5、法简便、实际应用时，还要考虑选用方法简便、绿色环保、成本低等。绿色环保、成本低等。回收率回收率(recovery rate)结果准确度标志结果准确度标志RA=100%分离后分离后A的质量的质量原有试样中原有试样中A的质量的质量？2023-11-147待测组分含量不同对回收率的要求也不相同待测组分含量不同对回收率的要求也不相同质量分数质量分数大于大于1%0.01%1%小于小于0.01%回收率回收率99.9%99%90%95%定量分析对回收率的要求定量分析对回收率的要求分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法例：

6、例：含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为量均为20.0mg，用离子交换法分离钴镍后，溶液，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为中余下的钴为0.20mg，而镍为，而镍为19.0mg,钴镍的回钴镍的回收率分别为多少？收率分别为多少？2023-11-148分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法回收率测定方法回收率测定方法：标准物质加入法：标准物质加入法2023-11-149沉淀沉淀 分离分离 气态气态 分离分离 离子离子交换交换 分离分离 主要分离方法主要分离方法

7、色谱色谱 分离分离 萃取萃取 分离分离 总体要求：总体要求：掌握原理、指导应用掌握原理、指导应用分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法2023-11-141011.2 11.2 气态分离法气态分离法分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法分离原理分离原理挥发性的差异挥发性的差异适用性适用性常量和微量组分的分离分析常量和微量组分的分离分析方法特点：选择性高方法特点：选择性高 分离富集可同时进行分离富集可同时进行 挥发挥发蒸馏

8、蒸馏升华升华方法方法应用应用有机分析有机分析C、H、O、N和和S等元素测定等元素测定无机分析氢化物、氟化物、氯化物测定无机分析氢化物、氟化物、氯化物测定 2023-11-1411咖啡碱咖啡碱索氏提取器易溶于乙醇、易升华易溶于乙醇、易升华分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法2023-11-141211.3 11.3 沉淀与过滤分离沉淀与过滤分离分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法分离原理分离原理溶解度的差异溶解度的差异

9、适用性适用性常量和微量常量和微量金属离子金属离子的分离富集的分离富集方方 法：法：常量组分的沉淀分离常量组分的沉淀分离 痕量组分的富集和共沉淀分离痕量组分的富集和共沉淀分离 2023-11-1413一、常量组分的沉淀分离一、常量组分的沉淀分离分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法无机沉淀分离无机沉淀分离 有机沉淀分离有机沉淀分离 氢氧化物沉淀分离氢氧化物沉淀分离 硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离 硫酸盐硫酸盐磷酸盐磷酸盐 沉淀分离沉淀分离 氟化物氟化物选择性不高选择性不高选择性、灵敏度高选择性、灵敏度高2023

10、-11-1414分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法2023-11-1415氢氧氢氧化物化物沉淀沉淀 分离分离 NaOH法法 NH3 H2O法法（NH4存在）存在）有机碱法有机碱法 ZnO悬浮液法悬浮液法分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法抗衡离子，抗衡离子，减少吸附，减少吸附，促进凝聚。促进凝聚。有机碱与其共轭有机碱与其共轭酸组成缓冲溶液酸组成缓冲溶液 酸性溶液酸性溶液+ZnO悬浮液，悬浮液，pH6 思考：思考：比

11、较几种方法的选择性？比较几种方法的选择性？2023-11-1416分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法有机沉淀剂沉淀分离有机沉淀剂沉淀分离螯合物沉淀螯合物沉淀缔合物沉淀缔合物沉淀三元配合物沉淀三元配合物沉淀2023-11-1417二、痕量组分的富集和共沉淀分离二、痕量组分的富集和共沉淀分离 分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法思考：思考：什么是共沉淀？什么是共沉淀？如何形成共沉淀？如何形成共沉淀？淀颗粒小，比表面大、

12、有利于吸附共沉淀淀颗粒小，比表面大、有利于吸附共沉淀晶格相近，有利于形成混晶共沉淀晶格相近，有利于形成混晶共沉淀2023-11-14181、利用、利用吸附作用吸附作用进行共沉淀分离进行共沉淀分离用用Cu2+S2-富集富集0.02g/LHg2+用用Fe3+OH-富集铜中的微量铝富集铜中的微量铝2、利用、利用生成混晶生成混晶进行共沉淀分离进行共沉淀分离用用Sr2+CO32-富集海水中亿万分之一的富集海水中亿万分之一的Cd2+用用MgNH4PO4富集富集AsO43-3、利用、利用有机共沉淀剂有机共沉淀剂进行共沉淀分离进行共沉淀分离分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析

13、化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法2023-11-1419分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法甲基紫甲基紫MV MVH+SCN-Zn(SCN)42-MVH+辛可宁辛可宁 RNH2 RNH3+H2WO4 H+(胶体）胶体）胶体凝聚共沉淀胶体凝聚共沉淀 离子缔合共沉淀离子缔合共沉淀“固体萃取剂固体萃取剂”共沉淀共沉淀1-萘酚沉淀（乙醇溶液），将萘酚沉淀（乙醇溶液），将U(VI)-1-亚硝基亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。萘酚的螯合物共沉淀下来。2023-11-1420萃萃 取取某组分

14、从一个相转移到某组分从一个相转移到互互不相溶不相溶的另一个相的过程。的另一个相的过程。方方 法法液液液萃取液萃取固相萃取固相萃取超临界流体萃取超临界流体萃取微波萃取微波萃取11.4 11.4 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法2023-11-1421分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法一、液一、液液萃取液萃取分离原理分离原理 水相水相 有机相有机相 组分组分组分组分亲水性亲水性疏水性疏水

15、性萃取萃取反萃取反萃取萃取萃取本质本质如何实现如何实现分离分离依据依据离子型化合物离子型化合物极性极性共价键化合物共价键化合物弱极性或非极性弱极性或非极性2023-11-1422例：例：8-羟基喹啉羟基喹啉-CHCl3对对Al 3+的萃取的萃取亲水亲水疏水疏水溶于溶于CHCl3水合离子的水合离子的正电性被中正电性被中和和，亲水的水分子被疏，亲水的水分子被疏水有机大分子取代。水有机大分子取代。分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法Al(H2O)6 3+3 NOHAlNO+3 H+6H2O 3优点：设备简单优点

16、：设备简单 操作快速操作快速 分离效果好分离效果好 应用广泛。应用广泛。缺点：费时缺点：费时 工作量大工作量大 萃取溶剂易挥发萃取溶剂易挥发 易燃和有毒。易燃和有毒。2023-11-1423二、萃取平衡与萃取效率二、萃取平衡与萃取效率 1、分配系数与分配比、分配系数与分配比分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法 在一定温度下，当分配达到平在一定温度下，当分配达到平 衡时，物质衡时，物质A在两种溶剂的浓在两种溶剂的浓 度比称为分配系数。度比称为分配系数。在一定温度下，当分配达到平在一定温度下，当分配达到平 衡时，物质衡时，物质A在两种溶剂中的在两种溶剂中的 总浓度比称为分配比。总浓度比称为分配比。KD=A有有/A水水 D=CA有有/CA水水分配定律分配定律只与温度有关只与温度有关与温度、酸度、浓度有关与温度、酸度、浓度有关2023-11-1424分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导 第第1111章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法讨论讨论1 1、一次萃取、一次萃