稀土环境障涂层材料－硅酸镱粉末编制说明.docx

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1、稀土环境障涂层材料硅酸镯粉末编制说明送审稿稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末编制组主起草单位：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所2023年9月一、工作简况1.1 立项目的及意义航空发动机和燃气轮机动力装备是一个国家科技、工业、经济和国防实力的重要标志，被誉为现代工业“皇冠上的明珠”。然而，航空发动机的“心脏病问题”却长期困扰着中国航空工业。先进航空发动机是国防安全的重要保障，开发具有高推重比(10)、高进口温度等优良性能的航空发动机是今后一段时间的研究方向。新一代高推重比航空发动机热端部件表面温度将达到1400C以上，工况条件苛刻的热端部件的工作温度要求更高C传统的高温合金材料的使用极限温度在I

2、lOOC左右，已不能满足先进航空发动机的设计要求。陶瓷基复合材料(CeranIiCMatrixComposite,CMC)由于密度为高温合金的1/3T/4,高温抗拉强度为其2倍以上，且膨胀系数低、结构耐久性好，是未来航空发动机热端部件的首选材料。研究表明，将CMC用于涡轮、燃烧室和尾喷等热端部件，可使发动机结构减重50-70%,推力提高30To0%。硅基非氧化物陶瓷材料如碳化硅、氮化硅、陶瓷基复合材料具有优异的高温力学性能和高温稳定性，可有效地提高发动机的涡轮进口温度和降低结构重量，从而提高发动机的推重比和降低燃油消耗，有望取代银基高温合金作为航空发动机的热端部件。众所周知，航空发动机面临着高

3、温、腐蚀、燃气冲刷等各种苛刻的环境条件，并且众多因素相互影响，硅基陶瓷材料也面临使用上的困境，例如，SiCf/SiC为代表的CMC部件与水蒸气反应生成具有挥发性的Si(OH)X,导致部件性能衰退，如直接使用将直接威胁发动机的安全，这些安全隐患依靠单纯的CMC性能优化难以消除，不能满足未来航空发动机长寿命与超高温的设计要求，为此，需要使用具有抗水氧腐蚀能力的环境障涂层(EnVirOnmentaIBarrierCoating,EBO对CMC进行表面防护。环境障涂层是确保复合材料构件在航空发动机中长时间服役的关键，主要用来抵抗环境的腐蚀，同时还兼具阻断及愈合裂纹和空隙的作用。EBC经过多年的发展，大

4、致分为三个阶段：第一代，莫来石与氧化轨稳定氧化错体系：第二代，钢锢铝硅酸盐(BaISnAI2Si28,OWXWI)体系；第三代，稀土硅酸盐体系。即Si/莫来石/稀土硅酸盐三层体系，其中顶层材料稀土硅酸盐包括单稀土硅酸盐(RE2SiO5)和双稀土硅酸盐(RE2Si2O7),稀土硅酸盐具有低的热膨胀系数、优良的抗水氧腐蚀性能与相稳定性，且与中间层莫来石化学相容性好，硅酸镒(包括Yb2Si2O7和Yb2SiO5)被广泛应用于第三代EBCo目前，稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末尚没有标准可依，该标准的申请立项及制定出台将解决该类产品急需的标准缺失问题，有利于推动我国稀土基超高温环境障涂层材料研制，规范产

5、品技术标准，有利于提升我国高端装备的产品性能，突破民用以及军用航天器“卡脖子”的核心关键技术。1.2 任务来源根据稀土标委202235号关于关于召开2022年第七次稀土标准工作会议的通知，稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末国家标准制定计划正式下达，项目编号为20220752-T-469,完成周期为22个月，预计2024年7月份完成。本标准制定任务由广东省科学院资源利用与稀土开发研究所牵头起草，参与起草单位有广东省科学院新材料研究所、包头稀土研究院、广东省科学院工业分析检测中心、有研资源环境技术研究院（北京）有限公司、矿冶科技集团有限公司、西安交通大学、国营川西机器厂、瑞科稀土冶金及功能材料、广东粤

6、科欣发新材料有限公司、赣州稀土矿业有限公司、咸阳瞪羚谷新材料科技有限公司。1.3 起草单位广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，隶属广东省科学院，为其骨干科研院所，公益二类事业单位。现有职工160人，其中享受政府特殊津贴专家3人，教授级高级工程师和高级工程师78人，其中二级教授5人，博土、硕士103人，形成了一支人才结构合理、充满活力、创新潜力突出的中青年科研队伍。依托本研究所建设了稀有金属分离与综合利用国家重点实验室、国家钛及稀有金属粉末冶金工程技术研究中心、广东省矿产资源开发及综合利用重点实验室、广东省稀土开发及应用研究重点实验室、广东省有色金属废料资源化利用与无害化处置工程技术研究中心。

7、研究所建有五个研究中心，其中的稀土功能材料研究中心主要从事稀土发光材料、稀土功能材料的研发、生产、销售及相关技术服务。课题组近5年来承担了10多项国家、省、市课题，具有年产200吨的稀土三基色荧光粉、100吨稀土长余辉荧光粉中试生产线和年产10吨的LED用荧光粉中试生产线。公司产品行销国内外，部分产品出口到美洲、欧洲、中东等地。研究所现拥有CY-100OB长余辉荧光粉光学性能测试系统、YT-ACM全自动色度仪、F-7000荧光光谱仪、激光粒度仪、PMS50紫外可见-近红外光谱分析仪、YFlOoO光色电综合分析系统、ST-86LA亮度测试仪、热释光谱测试仪等检测设备。主持修订了稀土长余辉荧光粉系

8、列国家标准3项，参与灯用稀土三基色荧光粉国家标准的制定，参与白光LED用黄色荧光粉国家标准的制定，等等，是全国稀土标准化技术委员会的会员单位。表1起草并参与制定的标准清单性质标准名称编号国家标准稀土长余辉荧光粉GB/T24980-2020国家标准稀土长余辉荧光粉试验方法第1部分：发射主峰的测定GBrr24981.1-2020国家标准稀土长余辉荧光粉试验方法第2部分：余辉亮度的测定GBrr24981.2-2020国家标准白光LED用石榴石结构铝酸盐系列荧光粉Gyr24982-2020国家标准白光LED用荧光粉量子效率测试方法GBT39492-2020行业标准硫化胸钠XBT509-20I9行业标准

9、硫化钵XBT519-2021行业标准超细氧化轨粉XBT510-20191.4工作进度安排根据任务落实会议精神，我公司组建了稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末国标制定小组，主要由生产部门、研发部、品管部、市场部等相关人员组成。具体时间安排如下:(1)征求意见稿：2022年09月22日(2)预审稿：2023年03月28日(3)送审稿：2023年9月20日(4)审定会时间：XXXX年XX月XX日二、主要工作过程2.1立项及任务落实阶段全国稀土标准化技术委员会于2022年9月27口采用腾讯会议的方式在线上召开了2022年第七次稀土标准工作会，会上讨论了12项国家标准计划项目和审定、预审5项行业标准和国家标

10、准外文版项目，其中国标稀土环境障涂层材料一硅酸镒粉末制定任务正式下达，计划号20220752-T-469,完成周期为22个月，完成年限为2024年，由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。2.2起草阶段广东省科学院资源利用与稀土开发研究所接到任务后，通过广泛调研、深入了解目前市售和在用稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末产品情况。调研了稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末主要研制和生产的科研院所和大型企业，根据R前市场流通硅酸镜粉末产品实际现状，起草了稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末（草案稿），2022年10月形成了标准征求意见稿。2.3征求意见阶段2023年2月，就征求意见稿发送各参与

11、单位，通过视频会议、电话沟通，各参与单位对征求意见稿提出了意见，对于征集意见的处理意见具体如下：1）西安交通大学提出2规范性引用文应增加GB/T15445,“中心粒径”具体由此标准方法给出。意见回复：本标准在规范性引用文件中引用了GBZT20170.1-2006,GB/T20170.1-2006标准的规范性引用文件中引用了GB/T15445颗粒粒度分析结果的图形表征，因此本标准没有必要再次引用GB/T15445,该意见不采纳。2）西安交通大学提出表1“化学成分”中“注2”中“Pm”未在主元素中，应该删除。意见回复：该意见采纳。3）广东省科学院新材料研究所提出表1增加AI2O3、Na2OCI-杂

12、质含量指标。意见回复：经与生产厂家、应用客户沟通，硅酸锚粉末中AI2O3、Na20、Cl-杂质含量会影响到涂层的应用性能，采纳该意见。4）广东省科学院新材料研究所提出3.3中心粒径中“喷雾造粒后的粉末修改为“团聚粉末”。意见回复：经资料查询，GB/T39530-2020热喷涂纳米氧化错粉末及涂层制备工艺技术条件中使用的是团聚粉末这个术语，该意见采纳。5）包头稀土研究院提出造粒后的粉末，是否需要加入离散度来描述粒度分布范围。粉体粒度对涂层制备工艺和应用性能有较大影响。提出依据：粉末中心粒径仅能表示平均粒径，不能反映粉体粒度分布。通过计算离散度R=（D90-D30）/D50,反映粒度分布范围，才能

13、保证粉末具有合适的松装密度和流动性，为获得高质量涂层做好准备。意见回复：该意见充分考虑了粉体的流动性，该意见采纳。6）包头稀土研究院、西安交通大学提出针对喷雾造粒粉末，在3试验方法中增加流动性指标测定。提出依据：热喷涂粉末要具有良好的流动能力，以便在送粉通道中顺畅流动，保证均匀送粉，涂层质量均一。意见回复:粉末的流动性确实会影响环境障涂层粉末的喷涂效果,对该标准进行了补充，对团聚粉末引入松装密度和振实密度检测指标，从而对粉末的流动性指标进行评价。该意见采纳。7）国营川西机械厂提出3试验方法中增加振实密度的测定。意见回复：该意见采纳，在标准中增加了振实密度的测定。8）广东省科学院新材料研究所、西

14、安交通大学、国营川西机械厂、矿冶科技集团有限公司均提出3.3中心粒径这一部分应增加D5o0.25m的原始粉末。意见回复：经与环境障涂层材料生产厂家及应用客户的沟通，硅酸镣粉末在喷涂中所用的工艺有2种，等离子喷涂-物理气相沉积技术制备热障涂层用的硅酸镜粉末D500.25m,大气等离子技术制备热障涂层用的硅酸镜粉末D50在l6m因此，该意见采纳。9）西安交通大学提出“3.4比表面积”中，删除“（BET）”。意见回复：针对该意见，专家也提出对于粉末来说没有必要测试比表面积，粉体指标用松装密度和振实密度就可以反映粉末的流动性。该意见采纳，去除比表面积的测定，删除BETo10）西安交通大学提出3.5松装

15、密度中“（pac）”改为“（P）”。意见回复：该意见采纳。11）西安交通大学提出4.1.6中“氧化硅（Sio2）量为余量，即100%-（Yb2O3量+E稀土杂质量+2非稀土杂质量”改为“氧化硅（SiO2）量为余量，即100%-（Yb2O3量+2杂质含量意见回复：本标准的附录是按照稀土杂质含量的测定、非稀土杂质含量的测定分别做的附录，为了与之对应，仍然采用氧化硅（SiO2）量为余量，即100%-（Yb2O3量+Z稀土杂质量+X非稀土杂质量。该意见不采纳。经过对上述意见的梳理与查缺补漏，多方意见征集与再次修正，最终于2023年3月20日完成征集意见处理工作（见征求意见汇总处理表），形成了标准预审稿材料，2023年3月22日提交标委会对标准预审稿征求意见汇总处理表、编制说明进行审查。24预审会2023年3月24日，本标准预审稿文本、编制说明、征求意见汇总处理表经由稀标委挂网公示，并于2023年3月28日在广东省广州市召开本标准预审会议。与会专家对稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末（任务编号20220752-T-469）进行了讨论，对编制说明、征求意见汇总处理表以及预审稿均提出了修改意见。根据各位专家提出的意见，我们进行了整理汇总形成了预审会会议纪要。1）关于编制说明，与会专家提出以下三点意见：在编制说明的立项意义中应简要说明该项目立项的意义、