氢氧化钠含量测定.ppt
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1、实验二实验二 药用辅料氢氧化钠的含量测定药用辅料氢氧化钠的含量测定液体制剂液体制剂正常人体的细胞内液pH 值为7.0,细胞外液pH 值为7.4,血液pH 值在7.4 左右药物稳定性受溶剂pH 值的影响pHpH调节剂调节剂【企业药品标准摘选企业药品标准摘选】n1.1.硫酸滴定液(硫酸滴定液(0.1mol/L0.1mol/L)的配制与标定)的配制与标定n配制:配制:取硫酸取硫酸6.0ml6.0ml,缓缓注入适量水中缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至冷却至室温,加水稀释至1000ml1000ml,摇匀。,摇匀。n标定:标定:取在取在270270300300干燥至恒重的基准物干燥至恒重的基准物质
2、无水碳酸钠约质无水碳酸钠约0.3g0.3g,精密称定精密称定,置,置250ml250ml锥形瓶中,加水锥形瓶中,加水50ml50ml使溶解,加甲基橙指示使溶解,加甲基橙指示液液2 2滴,用配好的滴定液滴定至滴,用配好的滴定液滴定至溶液由黄色溶液由黄色变为变为橙红色橙红色,记录消耗滴定液的体积,并计,记录消耗滴定液的体积,并计算该算该滴定液的的浓度滴定液的的浓度.n要求:要求:n=5,相对平均偏差相对平均偏差0.1%,F(实际(实际浓度浓度/规定浓度)规定浓度)=15%。2.氢氧化钠的含量测定氢氧化钠的含量测定n取本品取本品约约0.2g,精密称定,置,精密称定,置250ml锥形瓶锥形瓶中,加新沸
3、过的冷水中,加新沸过的冷水25ml使溶解,加使溶解,加酚酞指酚酞指示液示液3滴滴,用硫酸滴定液(,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至)滴定至红色消失红色消失,记录消耗硫酸滴定液(,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积的体积(V1);加入甲基橙指示液;加入甲基橙指示液2滴,继续滴滴,继续滴加硫酸滴定液(加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红色至显持续的橙红色,记录消耗硫酸滴定液(记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积)的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液(根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的)的体积,算出供试量中的总碱含量及体积,算出供试量中的总碱含量
4、及Na2CO3的的含量,并判定本批氢氧化钠是否符合规定。含量,并判定本批氢氧化钠是否符合规定。nn=3,相对平均偏差,相对平均偏差0.3%,本品,本品含总碱量应为含总碱量应为97.0%100.5%;其中碳酸钠(其中碳酸钠(Na2CO3)不得过)不得过2.0%。要求:要求:【思考题思考题】1.药品标准的理论依据药品标准的理论依据n标定硫酸滴定液(标定硫酸滴定液(0.1mol/L)的理)的理论依据与计算公式?论依据与计算公式?答:标定硫酸的理论依据为答:标定硫酸的理论依据为 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2423242106100011SOHCONaSOHVmc 答:答:2N
5、aOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2OV1V2氢氧化钠氢氧化钠(NaOH)含量测定的理论含量测定的理论依据、计算公式?依据、计算公式?mMVVcNaOHSOHNaOH1000)(12(%)2142碳酸钠(碳酸钠(NaNa2 2COCO3 3)含量测定的理论依据)含量测定的理论依据及计算公式及计算公式 答:答:2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2OV2V2mMVcCONaSOHCONa10002(
6、%)3242322本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用酚酞、甲基橙两种指示剂?酚酞、甲基橙两种指示剂?答:答:因为因为Na2CO3的第一变色点为的第一变色点为8.34,需要,需要酚酞酚酞(8.09.6)作指示剂作指示剂;Na2CO3的第二变色点为的第二变色点为3.87,需要甲基,需要甲基橙橙(3.1 4.4)作指示剂。作指示剂。滴定混合碱时,若滴定混合碱时,若V1 V2时,试时,试样的组成如何?样的组成如何?n答:有可能是答:有可能是Na2CO3与与NaHCO3的混的混合物。合物。2.仪器与试药仪器与试药本试验将使用的主要仪器?本试验将使用的主要仪器?答:仪器:
7、酸式滴定管(答:仪器:酸式滴定管(50mL);锥形瓶);锥形瓶(250mL);量筒();量筒(100mL);电子天平;);电子天平;称量瓶称量瓶本试验将使用的主要药品与试剂?本试验将使用的主要药品与试剂?n答:药品:答:药品:NaOH;n试剂:试剂:H2SO4滴定液(滴定液(0.1mol/L);酚酚酞指示剂;甲基橙指示剂;无水酞指示剂;甲基橙指示剂;无水Na2CO3(基准物质基准物质);3.操作注意事项操作注意事项n主要安全问题是什么?主要安全问题是什么?n答:答:NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上;不要弄到眼睛、皮肤和衣服上;影响本实验影响本实验精密度精密度的主要因素有哪些?的主要因素有哪些
8、?n答:称样或滴定要一个人操作。答:称样或滴定要一个人操作。影响本实验影响本实验准确度准确度的主要因素有哪些?的主要因素有哪些?n答:答:na、称量的准确性;、称量的准确性;nb、滴定体积的准确性;、滴定体积的准确性;nC、滴定速度。、滴定速度。在硫酸滴定液(在硫酸滴定液(0.1mol/L)标定中,)标定中,如果无水碳酸钠不进行恒重处理,将会如果无水碳酸钠不进行恒重处理,将会影响准确度还是精密度?为什么?影响准确度还是精密度?为什么?n答:影响准确度,如果未恒重,则无答:影响准确度,如果未恒重,则无法获得硫酸滴定液的准确浓度。法获得硫酸滴定液的准确浓度。氢氧化钠的含量测定中,为什么需加氢氧化钠
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