超临界CO2流体萃取制备天登烟净油及其致香成分分析.ppt

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1、 前言部分前言部分天登烟香原料与超临界流体萃取技术简介 实验部分实验部分超临界CO2流体提取天登烟净油及其致香成分研究 结论部分结论部分 天登烟是云南大理州地区所种植生产的一种独特的烟草品种，其色、香、味、状都独具特色，属于云南地区的地方品种晾晒烟。天登烟以云龙天登烟最为出名，在大理地区有数百年的种植历史，在清代就通过“茶马古道”销往中原和东南亚诸国。其种植和加工制作方法一直保留至今。前言部分前言部分 天登烟香气馥郁浓厚，有较为明显的晾晒烟气息。天登烟燃吸时烟香饱满，韵调丰富，并具有独特香气。侧流烟香在空气中的扩散能力强，有穿透力，气味独特。天登烟烤 烟序号序号保留时间保留时间化合物名称化合物

2、名称烤烟烤烟天登烟天登烟12.793-甲基-1-丁醇0.39722.94吡啶0.2270.51734.04糠醛1.4752.91544.38糠醇0.8511.52054.822,6-二甲基吡啶0.69867.61苯甲醇5.9010.25077.78苯乙醛4.9932.03088.32乙酸酐0.50898.59N-乙基-3-甲基苯胺0.444108.643-甲基苯酚0.227118.81芳樟醇0.3971.333128.991-(3-吡啶基)乙酮 1.778139.12苯乙醇4.3692.667149.221-甲基-1H-吡咯-2-甲醛2.4111510.02苯甲酸乙酯0.1701613.55茄

3、酮19.00734.2802113.92BETA-大马酮5.9575.9662214.4BETA-二氢大马酮1.7591.9112314.58去氢去甲基烟碱1.5891.2702416.522,3-联吡啶1.5892517.15巨豆三烯酮 A1.1351.5872617.51巨豆三烯酮 B4.1995.1432718.05十四醛1.1432818.20巨豆三烯酮 C1.8722.0322918.44巨豆三烯酮 D5.2206.0303018.803-氧代-ALPHA-紫罗兰醇0.2271.7803120.73十四酸1.1916.1553221.54茄那士酮0.6815.1453321.97新植

4、二烯49.30567.0713422.26十五酸4.1253523.10金合欢基丙酮 A1.0216.7303623.17十六酸0.34020.3553725.789，12，15-十八碳三烯酸甲酯+未知物84.9603826.179，12，15-十八碳三烯酸乙酯+未知物110.861注：表中数据单位为g/g烟叶 天登烟与烤烟共同具有的烟草特征致香成分：糠醛、糠醇、茄酮、大马酮、二氢大马酮、巨糠醛、糠醇、茄酮、大马酮、二氢大马酮、巨豆三烯酮豆三烯酮 、3-3-氧代氧代-ALPHA-ALPHA-紫罗兰醇、茄那紫罗兰醇、茄那士酮、新植二烯、金合欢基丙酮等。士酮、新植二烯、金合欢基丙酮等。天登烟中含量

5、显著高于烤烟的成分：吡啶、吡啶、2,6-2,6-二甲基吡啶、乙酸酐、二甲基吡啶、乙酸酐、1-(3-1-(3-吡啶基吡啶基)乙乙酮酮 、2,32,3-联吡啶、十四醛、十四酸、十五酸、联吡啶、十四醛、十四酸、十五酸、十六酸、十六酸、9 9，1212，15-15-十八碳三烯酸甲酯等。十八碳三烯酸甲酯等。天登烟中含量显著低于烤烟的成分：3-3-甲基甲基-1-1-丁醇、苯甲醇、苯乙醛、丁醇、苯甲醇、苯乙醛、3-3-甲基苯酚、苯甲基苯酚、苯乙醇、苯甲酸乙酯等。乙醇、苯甲酸乙酯等。地区性分布的特有品种。香气浓郁醇厚、韵调丰富、并且香气风格独具特色。香气成分组成和一般烟草作物差异明显，有自身特点。天登烟是一种

6、特色化的天然香料原料，天登烟是一种特色化的天然香料原料，所以选择其作为原料，试验开发特色化的烟所以选择其作为原料，试验开发特色化的烟草香料产品。草香料产品。超临界流体（Supercritical fluid)是指超过临界温度和临界压力的流体。与一般液体溶剂相比，SCF在传质方面有其优势。SCF的密度与溶解能力同一般液体溶剂接近，同时还具有气体的渗透与扩散能力，萃取效率优于液液萃取。适宜的改变温度、压力会导致SCF的密度的显著变化，以此来调节SCF的溶解能力。常用的超临界流体有二氧化碳(CO2)、烃类（丙烷、乙烯）等非极性流体。萃取能力强，提取率高，无溶剂残留。可通过改变超临界流体的温度和压力有

7、选择性的提取天然原料中的关键化学成分。萃取温度低，能较好的保存有效成分不被破坏，尤其适宜对热敏性强、易氧化分解破化的成分的提取。超临界二氧化碳无毒、无色、无味，适宜食用香料的提取，没有环境污染。超临界流体萃取设备超临界流体萃取设备 500g天登烟叶原料样品与80g夹带溶剂混合后填装入萃取装置。萃取温度45，压力25Mpa，夹带溶剂添加量0.5ml/min，流体流速5L/h，萃取时间3h。萃取物进行干燥脱水，减压蒸馏除去溶剂后，浓缩物即为天登烟净油。实验部分实验部分 超临界CO2流体萃取天登烟叶得到提取物为黄褐色溶液。进行减压蒸馏浓缩物为红褐色澄澄清透亮的半膏体清透亮的半膏体。净油得率为得率为3

8、.6-3.6-4.3%4.3%。称取1.00g净油样品，以10ml CH2Cl2溶剂溶解，加无水NaSO4干燥12小时，过滤，滤液使用HP 6890/5972仪进行GC/MS分析。序号序号RT(min)化合物名称化合物名称相对峰面积相对峰面积(%)1 5.451，1-二乙氧基-乙烷0.01 2 5.633-戊烯-2-酮0.03 3 5.77吡啶0.06 4 5.96吡咯0.02 5 6.152，5-二氢呋喃0.03 6 6.473-甲基-2-丁烯醛0.10 7 6.77己醛0.04 8 6.95面包酮0.04 9 7.65糠醛4.00 10 8.38糠醇0.07 11 8.921-（1-甲基-

9、2-环戊烯-1-基）-乙酮0.01 12 9.11原白头翁素0.15 13 9.49未知物0.05 14 9.921-(2-呋喃基)-乙酮0.02 15 10.05丁内酯0.03 16 11.162-吡啶甲醛0.01 17 11.56苯甲醛0.03 18 11.645-甲基糠醛0.02 19 12.346-甲基-5-庚烯-2-酮0.14 20 12.482-戊基-呋喃0.04 21 12.83苯酚0.02 22 12.962，4-庚二烯0.03 23 13.262,6-庚二烯醛0.01序号序号RT(min)化合物名称化合物名称相对峰面积相对峰面积(%)24 13.451H-吡咯-2-甲醛0.0

10、1 25 14.55苯乙醛0.44 26 14.982-甲基苯酚0.06 27 15.55香叶醛0.15 28 15.841-（2-呋喃基）-1-丙酮0.04 29 16.60壬醛0.09 30 16.736-甲基-3,5-庚二烯-2-酮0.08 31 16.921-（3-吡啶基）-乙酮0.13 32 17.30苯乙醇0.28 33 18.19氧化异佛尔酮0.03 34 18.462，3-二甲基-1-戊烯0.08 35 18.67癸醛0.04 36 19.75萘0.62 37 20.292,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-甲醛0.07 38 21.722-乙基-苯酚0.02 39 23.

11、36环戊烯0.14 40 23.76未知物0.07 41 23.922-甲基-苯甲醛0.07 42 24.443-戊烯-1-炔0.06 43 25.03吲哚0.29 44 25.84烟碱34.91 45 26.24茄酮0.03 46 26.73BETA-大马酮0.70 47 27.051,2-二氢-1,1,6-三甲基萘0.11序号序号RT(min)化合物名称化合物名称相对峰面积相对峰面积(%)48 27.61BETA-二氢大马酮4.52 49 28.02麦斯明1.94 50 26.64香叶基丙酮5.03 51 30.01降茄二酮7.74 52 30.82丁基化羟基甲苯1.94 53 30.95

12、未知物1.81 54 31.09未知物4.39 55 32.01二氢猕猴桃内酯+未知物6.97 56 32.84巨豆三烯酮 A1.55 57 33.51巨豆三烯酮 B6.58 58 34.67巨豆三烯酮 C2.58 59 35.00未知物2.84 60 35.16巨豆三烯酮 D6.19 61 35.91ALPHA-紫罗兰醇1.42 62 36.67未知物2.45 63 37.532-十三烯-1-醇+未知物5.81 64 39.71蒽1.42 65 40.01十四酸1.81 66 40.36茄那士酮4.52 67 41.00新植二烯43.10 68 41.11六氢金合欢基丙酮8.52 69 41

13、.22未知物7.74 70 41.57十五酸1.03 71 41.76邻苯二甲酸二丁酯5.03 72 42.40未知物9.94 73 42.83金合欢基丙酮 A+棕榈酸甲酯5.29 74 44.48棕榈酸23.48 75 51.99金合欢基丙酮 B1.16 天登烟净油含有大量的烟草特征致香成份如：茄酮、茄酮、BETA-BETA-大马酮、大马酮、BETA-BETA-二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、巨豆三烯酮、ALPHA-ALPHA-紫罗兰醇、茄那士酮、新植二烯、紫罗兰醇、茄那士酮、新植二烯、六氢金合欢酮六氢金合欢酮等，这些成份是烟草烟气香味重要的特征成份。天登

14、烟中含量显著高于烤烟的成分：吡啶、吡啶、2-2-吡啶甲吡啶甲醛醛 、1-(3-1-(3-吡啶基吡啶基)乙酮乙酮 、十四酸、十六酸、十四酸、十六酸、9 9，1212，15-15-十八碳三烯酸甲酯十八碳三烯酸甲酯等得到有效的提取。同时净油中还含有大量对卷烟烟气品质有提升作用的醇类、醛酮类、杂环类、芳香族类化合物。称取1.00g净油样品，加入0.5ml的乙醇作为酯化剂，于适宜条件进行酯化。样品酯化后以10ml CH2Cl2溶剂溶解，加无水NaSO4干燥12小时，过滤，滤液使用HP 6890/5972仪进行GC/MS分析。5.0 01 0.0 01 5.0 02 0.0 02 5.0 03 0.0 0

15、3 5.0 04 0.0 04 5.0 002 0 0 0 0 04 0 0 0 0 06 0 0 0 0 08 0 0 0 0 01 0 0 0 0 0 01 2 0 0 0 0 01 4 0 0 0 0 01 6 0 0 0 0 01 8 0 0 0 0 0T im e-A b u n d a n c eT IC:W B 0 7 3 0 A.D序号序号RT(min)化合物名称化合物名称相对峰面积相对峰面积(%)12.92异丁酸0.7023.44丁酸0.9134.303-甲基丁酸和2-甲基丁酸7.4045.22戊酸0.5856.493-甲基戊酸39.9466.644-甲基戊酸1.5377.4

16、24-庚烯酸0.6488.944-氧代戊酸0.5799.14己酸0.771011.59苯甲酸1.411111.81丁二酸1.391212.19辛酸0.341313.34苯乙酸4.941423.54十二酸0.461525.89十四酸1.451629.22十六酸0.92 分析数据表明净油中含有丁酸、异丁酸、戊酸、异丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸、异己酸等有机酸戊酸、己酸、异己酸等有机酸，这些成分有丰富烟香、醇和烟气的效果，而十二酸、十四酸、十六酸有抑制烟气刺激，增加烟气成团性的效果。添加了超临界CO2流体萃取净油的叶组样品比空白样和乙醇萃取浸膏添加样的抽吸效果明显提升。该净油能增加烟香、使烟气细腻甜润，并赋予卷烟增加烟香、使烟气细腻甜润，并赋予卷烟其特有的风格特征其特有的风格特征。将超萃天登烟净油与乙醇溶剂萃取制备的天登烟浸膏用乙醇稀释成0.1%的溶液，按0.005%（净油与烟丝质量比）的加入量加入到空白叶组，卷制成卷烟，平衡水分后由评吸小组进行评吸试验。样品样品光光泽泽香香气气协调协调性性刺刺激激杂杂气气余余味味合合计计其他其他空白样631513151787香气单薄，质地略显粗糙浸膏样