荧光分析问题.ppt

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1、引起荧光分析结果准确性问题探讨引起荧光分析结果准确性问题探讨29/11/2023引起荧光分析结果准确性的因素引起荧光分析结果准确性的因素标准曲线的质量标准曲线的质量标准样品浓度值准确度标准样品浓度值准确度标准样品浓度范围标准样品浓度范围标准样品个数和间距标准样品个数和间距漂移校正分析漂移校正分析样片制备样片制备分析天平分析天平试样与熔剂比列试样与熔剂比列熔剂烧失量熔剂烧失量融样机的条件融样机的条件 39/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲线质量问题国家标准规定国家标准规定u线性线性(JC/T1085-2008(JC/T1085-2008水泥用水泥用X X射线荧光分析仪射线荧光

2、分析仪)制作氧化钙的工作曲线时制作氧化钙的工作曲线时,各标准样品中氧化钙含量计算值与各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于标准值之间误差的最大值应小于0.17%;0.17%;制作二氧化硅的工作曲线时制作二氧化硅的工作曲线时,各标准样品中二氧化硅含量计算各标准样品中二氧化硅含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于值与标准值之间误差的最大值应小于0.25%;0.25%;制作三氧化硫的工作曲线时制作三氧化硫的工作曲线时,各标准样品中三氧化硫含量计算各标准样品中三氧化硫含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于值与标准值之间误差的最大值应小于0.10%;0.10%;(不包含剔除值不包

3、含剔除值)49/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲线质量问题u校准方程的确认校准方程的确认(GB/T176-2008(GB/T176-2008水泥化学分析方法水泥化学分析方法)用未参加校准曲线建立的另一标准样品进行测定。用未参加校准曲线建立的另一标准样品进行测定。对于所有的被测元素，浓度的测定值与标准样品、对于所有的被测元素，浓度的测定值与标准样品、标准物质的证书值之差应小于重复性限（见下表）标准物质的证书值之差应小于重复性限（见下表）的的0.710.71倍，确认校正曲线有效，否则无效，应重新倍，确认校正曲线有效，否则无效，应重新制作。制作。化学成化学成分分SiO2SiO2A

4、l2O3Al2O3Fe2O3Fe2O3TiO2TiO2CaOCaOMgOMgOSO3SO3K2OK2ONa2ONa2O重复性重复性限限%0.20 0.20 0.140.140.20 0.20 0.140.140.15 0.15 0.110.110.050.050.25 0.25 0.180.180.15 0.15 0.110.110.150.150.100.100.050.05再现性再现性限限%0.250.250.300.300.200.200.100.100.400.400.250.250.200.200.150.150.100.1059/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲

5、线质量问题 石灰石标准曲线石灰石标准曲线(18(18个标准样品个标准样品),),建于建于2009.11.242009.11.24 CaO(CaO(删除删除9 9个点个点 “”,包括紫色为包括紫色为2010.6.82010.6.8补点补点)C(Calc)C(Calc)C(ChemC(Chem)diffdiffC(Calc)C(Calc)C(Chem)C(Chem)diffdiff45.83 45.83 48.0848.08-2.25-2.2555.4455.4455.2455.240.200.2041.84 41.84 44.8444.84-3.00-3.0044.09 44.09 44.984

6、4.98-0.89-0.8950.14 50.14 51.7251.72-1.58-1.5853.91 53.91 53.9853.98-0.07-0.0748.11 48.11 49.2549.25-1.14-1.1450.2250.2250.2950.29-0.07-0.0754.9554.9554.7254.720.230.2349.7049.7050.0750.07-0.37-0.3728.9728.9728.7228.720.240.2451.65 51.65 52.2052.20-0.55-0.5535.0035.0035.4035.40-0.40-0.4046.3346.3346

7、.0246.020.310.3143.42 43.42 42.6942.690.730.7342.24 42.24 40.7240.721.521.5251.4451.4451.5351.530.090.0948.29 48.29 48.9048.90-0.61-0.6169/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲线质量问题 石灰石标准曲线石灰石标准曲线(18(18个标准样品个标准样品)MgO MgO C(Calc)C(Calc)C(ChemC(Chem)diffdiffC(Calc)C(Calc)C(Chem)C(Chem)diffdiff0.910.911.001.00-0.

8、09-0.090.790.790.810.81-0.02-0.021.241.241.181.180.060.060.280.280.240.240.040.040.900.901.031.03-0.13-0.130.500.500.530.53-0.03-0.031.061.061.181.18-0.12-0.120.270.270.260.260.010.010.920.920.940.94-0.02-0.020.640.640.640.640.000.000.150.150.110.110.040.040.850.850.890.89-0.04-0.0418.8218.8218.4418

9、.440.380.381.691.691.651.650.040.0412.7112.7113.0013.00-0.29-0.295.385.385.425.42-0.04-0.048.808.808.918.91-0.11-0.1110.8310.8310.5810.580.250.2579/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲线质量问题石灰石石灰石CaOCaO标准曲线问题标准曲线问题:各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的大多数点各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的大多数点的最大值大于国家标准的最大值大于国家标准(应小于应小于0.17%);0.17%);各

10、点浓度之间间隔太大各点浓度之间间隔太大;补点方法有问题。后加四点全部删除补点方法有问题。后加四点全部删除 石灰石石灰石MgOMgO标准曲线问题标准曲线问题:浓度范围太广，浓度范围太广，MgOMgO含量含量 0.110.1118.44%18.44%；各点浓度之间间隔太大，而且分布非常不均匀。各点浓度之间间隔太大，而且分布非常不均匀。89/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲线质量问题 生料标准曲线生料标准曲线(9(9个标准样品个标准样品),),建于建于2009.11.242009.11.24 SiO2 CaO SiO2 CaO C(Calc)C(Calc)C(Chem)C(Che

11、m)diffdiffC(Calc)C(Calc)C(Chem)C(Chem)diffdiff12.3412.3412.5612.56-0.22-0.2243.5743.5743.1743.170.400.4015.5315.5315.6715.67-0.13-0.1342.4642.4642.6342.63-0.17-0.1713.7813.7813.6313.630.150.1544.3544.3543.7743.770.580.5810.3010.3010.3510.35-0.05-0.0546.4546.4546.6446.64-0.19-0.1914.3514.3514.3914.39

12、-0.04-0.0443.4943.4943.1543.150.340.3412.8812.8812.7212.720.160.1644.7644.7644.8244.82-0.06-0.0610.6210.6210.6110.610.010.0146.0946.0945.7745.770.320.3211.8111.8111.7911.790.020.0244.8344.8345.1445.14-0.31-0.3112.0812.0812.2112.21-0.13-0.1343.5043.5043.8443.84-0.34-0.3499/11/2023荧光分析标准曲线质量问题荧光分析标准曲线

13、质量问题 建议：建议：按照国家标准严格执行按照国家标准严格执行,不合格点要查找原因不合格点要查找原因(浓度值或浓度值或制样、元素间干扰？）；制样、元素间干扰？）；用不同含量（高、中、低）标准样品验证工作曲线的有用不同含量（高、中、低）标准样品验证工作曲线的有效性效性;每种物料的标准曲线增加点每种物料的标准曲线增加点,补点的方法补点的方法?109/11/2023漂移校正的问题漂移校正的问题 2009.11.242009.11.24制作生料曲线制作生料曲线 ，用，用GB 03203aGB 03203a生料标准样生料标准样分析分析化学成分化学成分SiO2SiO2Al2O3Al2O3Fe2O3Fe2O

14、3CaOCaOMgOMgOSO3SO3K2OK2ONa2ONa2O标准值标准值11.7111.712.952.951.841.8444.6444.640.970.970.060.060.620.620.090.092009.11.242009.11.2411.6311.632.852.851.861.8644.6044.600.980.980.160.160.740.740.030.032010.09.082010.09.08未做漂移校正未做漂移校正11.2311.232.732.731.851.8544.3144.310.940.940.150.150.730.730.030.032010.

15、09.082010.09.08做漂移校正后做漂移校正后11.4511.452.792.791.861.8644.5544.550.950.950.150.150.740.740.030.03119/11/2023漂移校正的问题漂移校正的问题 H1OO01194H1OO01194生料生料化学成分化学成分SiO2SiO2Al2O3Al2O3Fe2O3Fe2O3CaOCaOMgOMgOSO3SO3K2OK2ONa2ONa2O未做漂移未做漂移校正校正12.3312.332.692.691.891.8941.5341.531.791.79做漂移校做漂移校正后正后11.5711.572.752.751.9

16、11.9141.8441.841.791.790.160.160.740.740.030.03129/11/2023漂移校正的问题漂移校正的问题 建议：建议：定期做漂移校正，每周一次？每旬一次？半个月一次定期做漂移校正，每周一次？每旬一次？半个月一次?负责人：负责人：?记录记录139/11/2023样片制备的问题样片制备的问题 分析天平分析天平误差误差0.5mg0.5mg试样与熔剂比例试样与熔剂比例化学成分化学成分熔片质熔片质量量 g gSiO2SiO2Al2O3Al2O3Fe2O3Fe2O3CaOCaOMgOMgOSO3SO3K2OK2ONa2ONa2O2 2：8 8试样：熔剂试样：熔剂9.24409.2440（新）（新）11.8111.813.593.591.871.8745.3645.361.021.020.230.230.740.740.020.022 2：8.73548.7354试样：熔剂试样：熔剂9.79609.7960（新）（新）11.2611.263.013.011.841.8444.1844.180.940.940.300.300.720.720.020.022 2：