GB_23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法.docx
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1、ICS65.100G25G冒中华人民共和国国家标准GB23200.352016食品安全国家标准植物源性食品中取代服类农药残留量的测定液相色谱一质谱法Nationalfoodsafetystandards一Determinationofsubstitutedureaspesticideresiduesinplant-derivedfoods一Liquidchromatography-massspectrometry2017-06-18实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局-1刖S本标准按照GB/T1.12009给出的规则
2、起草。本标准代替SN/T2213-2008进出口植物源性食品中取代胭类农药残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法。与SN/T22132008相比,主要变化如下:一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;一标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”;一标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T22132008o食品安全国家标准植物源性食品中取代麻类农药残留置的测定液相色谱一质谱法1范围本标准规定了植物源性食品中15种取代麻类农药(参见附录A)残留量的液相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、大豆、橙、大米和大白菜中15种取代版类农药残留的定量测定,其
3、他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样用乙胞提取,HLB固相萃取柱净化,用液相色谱一质谱联用仪测定和确证,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1):色谱纯。4.L2乙睛(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯。4.L3
4、氯化钠(NaCI,CASF,号:7647-14-5)O4. 1.4乙酸(CH3COOH,CAS号:64-19-7):色谱纯。4.2 溶液配制4.2.1 乙酸一水溶液:准确吸取InIL乙酸于100OnlL容量瓶中,加水定容至刻度线,摇匀备用。4.2.2 乙酸一甲醉溶液(7+3):准确量取70mL乙酸一水溶液和30mL甲醇,摇匀备用。4.3 标准品4. 3.1取代股类农药标准物质:参见附录A,纯度99%。4.4 标准溶液配制4.4.1 取代服类农药标准储备溶液(100mg/L):分别准确称取10.Omg取代胭类农药标准物质,用乙“青溶解,转移至100mL容量瓶中,用乙Iw定容。标准溶液于一18C避
5、光保存,保存期为6个月。4.4.2 取代服类农药标准中间液(LOmg/L):分别准确吸取LOOmL各取代胭类标准储备溶液(100mgL)至IoOmL容量瓶中,用乙胎定容。4避光保存,保存期为1个月。4.5 材料4.5.1 HLB固相萃取柱:6mI500mg,或相当者。4.5.2 微孔滤膜:0.22m,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱一质谱联用仪,配电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.0Ig和0.0001g。5.3粉碎机。5. 4组织捣碎机5. 5离心机:5000rmino5. 6均质器。5.4 吹氮浓缩仪。5.5 涡旋振荡器。5.6 固相萃取装置,带真空泵。5.10移液器:IO
6、-100uU100-pa00Lo5.11聚丙烯离心管:15mL50mi,具塞。5. 12容量瓶:25mL,100mlo6试样制备与保存5.1 取样部位样品取样按G2763的规定执行。在取样和制样的操作过程中,应防正样品制污染或发生残留物含量的。5.2 试样制备6. 2.1玉米、大豆大米取有代表性样品500g,用粉碎机充分粉碎,样品全部过425Um的标准网筛。混匀,制备好的试样均分为两份,装人洁净的盛样容器内,密封并标明标记。7. 2.2橙、大白菜取有代表性样品g,将其切碎后(不可用水洗),用捣碎机将样品加工成匀浆。制备好的试样均分为两份,装入洁争的盛样容器内,密封并标明标记。6.3试样保存玉米
7、、大豆和大米样品常温保存;橙、大白菜等试样于一18以下冷冻保存。7分析步骤7.1 提取对于玉米、大豆、大米样品,称取5g试样(精确至0.0Ig)于50mL具塞离心管中,加入IOmL水,混匀后放置Ih;对于橙、大白菜样品,称取5g试样(精确至0.(Hg)于50mL具塞离心管中。加入过量氯化钠,使水溶液达到饱和,再加入15mL乙牌高速均质提取3min,5000r/min离心5min,将乙牌层转移至25mL容量瓶中。残渣再用IOmL乙牌重复提取一次,合并提取液,并用乙廉定容至25mL。取5mL提取液于15mL离心管中,45下氮气吹至2矶待净化。7.2 人将HLB固相萃取柱安装在固相萃取的真空抽滤装置
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