气化复习题答案.docx

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1、一、填空题：（每空1分，总计50分）1.实现色谱分离的先决条件是必须具备（固定相）和（流动相）。2 .在色谱分析中，常以（理论塔板数）和（理论塔板高度）来评价色谱柱的效能，有时也用（单位柱长有效理论塔板数）表示柱效能。3 .气体样品使用注射器进样的优点是（灵活方便），缺点是（进样的重复性差）=4 .影响热导检测器灵敏度的因素有（热丝阻值），（桥电流）。5 .分离度表示两个相邻色谱峰的（分离程度），以两个组分（保留值）之差与其（平均峰宽值）之比表示。6,使用毛细管柱最常用的参数有（固定液）、（柱长）、（柱内径）、（液膜厚度）。7 .无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰而积之间必

2、须呈（直线函数）关系，符合数学式（Ai=fi-mi）这是色谱定量分析的重要依据。8 .在进行色谱分析操作条件时，需选择适当的操作条件，此时应考虑的最重要的问题是（柱子对各组分的选择性要好）和（柱子的效率要高）。9 .氢火焰离子化检测器是一种（高灵敏度）的检测器，适用于（微量有机化合物）分析，其主要部件是（离子化室）。10 .在气相色谱分析过程中发生意外停电，应立即关闭（色谱仪主机）、（积分仪）电源，若使用的是氢火焰离子化检测器，应及时关闭（氢气）、（空气），以防止（离子室积水），等柱温接近室温后，再关（载气）。11 .保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括（定向力

3、）、（诱导力）、（色散力）、（氢键作用力）等。12 .固定液按相对极性可粗分为（五）类。异三十烷是（非极性）固定液。13 .在GC中使用程序升温时常常出现基线漂移现象，通常由以下几个原因产生：（柱子流失）、（进样器）或（检测器）污染、气体流速的变化。14 .毛细管柱插入FID检测器喷嘴的深度通常插入至喷嘴口（平面下广3mm）。15载气种类的选择应考虑三个方面（载气对柱效的影响）、（检测器要求）、（载气性质）。16 .热导池温度应（高于或接近）柱温。17 .色谱柱失效主要表现为（色谱分离不好）和（组分保留时间显著变短）18. FID火焰是否点燃的检查方法是：用（冷的金属光亮表面）对着FlD出口，

4、如有（水珠在金属表面），表示已点燃：或在较高灵敏度下，稍调节氢气的流速，若记录笔（随流速的变化移动），表示已点燃。二、选择题：（每题1分，总计分.）1、测定热导检测器的灵敏度，一般用（）溶液A苯一异辛烷B甲苯一正十六烷C苯一甲苯D无水乙醇。D/C2、固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与载体的百分比，配比通常为（）A5%-25%B小于5%C25%左右D越小越好D/A3、气液色谱分离中起分离作用的主要是（）A载气B载体C固定液D溶剂D/C4、柱箱温度太低会引起（）A峰拖尾B前沿峰C双头峰D平头峰D/A5、在毛细管色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A载气流速B柱温C汽化室

5、温度D检测器D/B6、在色谱分析中其特征与被测物质浓度成正比的是（）保留时间B保留体积C相对保留值D峰面积D/D7、氢焰检测器喷口处火焰的颜色正常时应呈（）A红色B黄色C浅蓝色或看不到D跳动的亮点D/C8 .用13X分子筛完全分离下列四种混和气，出峰由先到后的顺序是（）0八N2,CH,、COBN2.O2.CH,.COCCH,、.CON2,、O2DN2,、0?CO、CH1D9 .分离非极性组分，通常用非极性固定液，各组分按沸点顺序出峰，（）出峰A低沸点组分B高沸点组分C非极性组分D不能确定D/A10 .汽化室温度太低会引起（）A峰拖尾B前沿峰C双头峰D平头峰D/BU.指出下列哪些参数改变会引起保

6、留值的增加（）A柱长增加B相比增加C增加柱温D载气流速增加D/A12 .用氢火焰离子化检测器，进样不出峰的可能原因是（）火焰熄灭B无载体C进样量过大D柱温太高D/A13 .色谱柱长L,虚拟塔板间距离H,色谱柱的理论塔板数n：则三者的关系为（）An=H+llBn=LllCn=HLDn=LHD/B14 .热导池检测器不适合分析（）A有机气体B15.开启色谱仪时，A开主机电源C开检测器电源无机气体C高分子聚合物D有机液体D/C应首先（）B接通载气气路D进行温度设置D/B16 .冷柱上进样的优点是（）消除了进样过程中样品不汽化的现象B消除了进样器对样品的歧视效应C解决的没有分流的问题D消除了进样过程带

7、来的误差D/B（D） （A） （B） （C）都是D AEDD根据仪器型号而定DO2、N2、COzD二氧化碳气表17 .要除去担体表面的铁等无机杂质，应当用（）酸洗法B碱洗法C硅烷化法D釉化法D/A18 .热导检测器通桥流前应先通载气，为了避免（D或ABCD或ABC）发生。（八）降低热丝寿命（B）热丝氧化（C）热丝烧断19 .毛细管色谱最常用的检测器是（B）,ATCDBFIDCFPD20 .在安装毛细管色谱柱时，不同型号的色谱仪插入进样口的长度（D）。A0.2mmB0.7mmC0.5mm21 .在气相技术指标中，与检测器性能无关的是（B）.A灵敏度B程序升温的重复性C基线噪音D检测限22 .氢火

8、焰检测器适合分析下列（C）组分中的物质ACH八COxCo2、C2HeBNH3、峪CIICC2H八CILOII23 .在使用高压钢瓶气时要用减压阀进行减压，（C）减压表为反扣。A氧气表B氮气表C氢气表24 .热导检测器的桥流选择与载气有关，若用氢气作载气最佳桥流应是（C）。A50mA100mAB100mA180mAC180mA200mAD200mA280mA25 .气液色谱中，火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是（B）A装置简单B更灵敏26 .在气-液色谱中，当两组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两组分分开？（D）A增加色谱柱柱长B改变载气流速C改变载气种类D改变柱温27 .在

9、气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（B）.保留时间B调整保留时间C死时间D相对保留值28 .在气相色谱分析中，定性的参数是（A）。A保留值B峰高C峰面积D半峰宽29 .在气相色谱中，进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是（B）。调整保留体积B相对保留值C保留时间D调整保留时间30 .描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为（B）。（八）理论塔板数和保留值（B）有效塔板数或有效塔板高度和分离度（C）分离度或有效塔板高度（D）理论塔板高度和理论塔板数31 .固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而怎样变化（D）A基本不变B变大C减小D先减小后增大32 .气

10、液色谱中选择固定液的原则是（）oA相似相溶B极性相同C官能团相同D分子量相近33 .衡量色谱柱柱效能的指标是（D）A相对保留值B分离度C容量比D塔板数34 .气相色谱中，对大多数有机化合物有很高灵敏度的是（）DA火焰光度检测器B热导检测器C硫磷检测器D氢火焰离子化检测器35 .在气相色谱分析中，为了测定苯和二甲苯的异构体组分，请选合适的检测器（）DA ECDB TCDC FPDD FID36 .氢火焰离子化检测器色谱仪停机前，首先要关闭（A空气B温度开关C氮气）DD氨气37 .气相色谱分析中，在色谱柱子选定后，首先考虑的色谱条件是（A裁气流速B柱温 C记录仪的走纸速度）BD进样量38 .在气液

11、色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）CA作用力越小，保留值越小 B作用力越小，保留值越大C作用力越大，保留值越大 D作用力越大，保留值越小39 .在气液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）DA改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长改变固定液的种类40 .保留时间正常，峰面积变小不可能的原因是（）AA进样器垫片漏气B热导池铝丝电流太低C注射器针头漏气D燃气不足41 .在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）BA吸附能力小的B溶解能力小的C挥发性小的D溶解能力大的42 .使用毛细管色谱进行分析时发现信号很小，可能的原因是（）BA分流阀关闭B尾吹阀关闭 C

12、色谱柱需要老化D进样量大43 .用热导检测潴分析裂解气中的氢气含量最好选用（）做载气。AA氮气B氮气 C二氧化碳D氧气44 .使用TCD检测器不出峰其原因不可能是（）CA漏气45 .色谱仪的气路系统不包括（A气源46 .色谱法具有高选择性是指（B柱温太低 C柱温太高）DB气体净化器C气体流速控制器D没有给定桥流D色谱柱A能分离分配系数很接近的组分B能分离性质极为接近的物质C可分析少到10”一10克的物质D所褥样品少，非常适合于微量和痕量分析47 .高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同，因而具有不同极性，一般最高使用温度为)C A 100*CB 2000CC 2

13、70,CD 350948 .氢焰出大峰是记录笔突然回到基线以下，可能的原因是（A柱温太低B进样量太大 C载气不纯）BD色谱柱使用不当49 .在气液色谱中起分离作用的主要是（）CA载气B50 .不能用FlD进行测定的物质有（A二氧化碳三、判断题：（每题1分，总计50担体 C固定液）A苯 C乙二醇分.）D溶剂D热油1、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气，瓶外漆黑色，用红色标写“氮”：氢气漆深绿色，黑色标写“氢”（）48 FID系统常见不正常情况有不能点火，问题主要出在气路或检测器（）49 在关闭气体时可使用针形阀开关（）X50 在发现气路某接头漏气时，有人认为只要继续紧固接

14、头螺丝即可消除漏气（）X51 氢火焰检测器是浓度性检测器（）52 使用氢火焰检测器，氢焰点火时，离子室的温度必须超过IO（TC（）53 FID星说是准通用型检测揩，但永久气体在此检测器上无响应。（）54 只要柱的分离能力可满足要求，填充柱适合于各种各样的可挥发性样品（）55 FID检测器应用最为普遍，一般试验室均要配置主要用于硫化物的检测。（）56 .进样量太小可能导致保留时间不重复（）57 .在气相色谱中样品的分离是在色谱柱中完成的，而起决定作用的是固定液（）58 .保留时间短，半峰宽窄的峰，宜用峰面积定量（）X59 .汽化室温度选择必须合理，不宜过高，以防止样品分解或发生化学反应引起定量误

15、差（）60 .用氮气作热导池检测器的载气时，所有比赳气导热系数大的被测组分都出反峰（）61 .般来说，FlD只对电离势低于氢电离势的有机物产生信号，亦即适用于测定大部分的有机物（）62 .进样量的误差在采用归一化法、内标法定量时，会影响定量结果的准确（）63 .毛细管柱都可以用溶剂清洗（）X64 .色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（）65 .气-液色谱中固定液的选择性可用相对保留值来衡量。（）66 .色谱柱形、柱内径、柱长均影响柱效率。（）67 .进样量与固定相总量及检测器灵敏度无关。（X）68 .对玻璃柱管可用洗液浸泡，然后用水洗至中性烘干即可使用。（J）69 .对固体吸附剂在使用一定时间后，吸附