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1、中国石油高校化学原理(二)试验报告试验日期:成果:班级:石工学号:姓名:老师:耿杰同组者:聚合物分子量的测定-粘度法一、试验目的学会一种测定分子量的方法。二、试验原理由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有很多测定分子量的方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等),但最简洁、而使用范围又广是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量,以“京J表示。粘度法又分多点法和一点法:1 .多点法多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是:=kMv0(7-1)式中:2特性粘度;k,a与温度和溶剂有关的常数;Mv-聚合物的粘均分子量。若是溶剂的粘度为no,聚合物溶液浓度为C
2、(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为n,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:rlSp(H-n0)zC5+kn2c(7-2)Innrln(o)2c=C=11-p11c(7-3)以nspc,lnnrc对C作图,外推直线至C为0(参考图7-1)求n,即n=lin=lir。CCC-O浓度C图7-1特性粘数id的求法由于匕。是与温度、溶剂有关的常数,所以对肯定温度和特定的溶剂,k,有确定的数值。因此,只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度,即可通过上述的数据处理,求出聚合物的粘均分子量。2.单点法对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算:11=(+ln11r)(7-5)试验时,只要测定一个低浓
3、度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式7-5求得所测试样的特性粘数。本试验采纳如图7-2所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度。图7-2乌氏粘度计1,2,3一支管;5,8,9玻璃管;4,6一刻度;7一毛细管三、仪器与药品1 .仪器乌氏粘度计,秒表,吸耳球,恒温箱,移液管,容量瓶。2 .药品聚丙烯酰胺(工业品),硝酸钠(分析纯),蒸储水。四、试验步骤1 .调整恒温水浴温度至30;2 .在30的恒温水浴中,用量筒向乌氏粘度计中加入15.0mlImol-LNaNO,溶液,恒温IOmin,测t0,重复35次,取t;3 .取15.OmlPAM溶液,以同样的方法测PAM溶液所用的时间t,重复35次,取
4、K4 .试验完毕将乌氏粘度计洗净。五、结果处理试验数据纪录表格溶液时间/s试验数据lmolLNO3to77.4177.1577.10PAM0.01g100mlt82.8382.3882.33由试验数据得:t0=(t01+t02+t03)/3=77.22st=(t+t2+t3)/3=82.51sc=0.01g100mL所以:(t-to)11sp=0.06851IoInr=ln(tto)=0.0662611=2(11spInr)=6.7385所以:Mv=L40XIO,Xn严=2.45XIO,即,聚合物的粘均分子量为2.45X10,六、思索题1.总结聚合物分子量的测定方法,并说明各方法的适用范围。答
5、:聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法、粘度法等,但最简洁、而使用范围最广的是粘度法,粘度法又分多点法和单点法,其中单点法适用于低浓度的聚合物溶液,而多点法适用范围较广,没有单点法的约束条件。2 .粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠?用其他的盐可以否?答:(1)由于在低浓度下,聚电解质溶液中高分子链相互之间由于带同种电荷相互排斥,使分子链过度伸展,导致粘度增加过大,加入硝酸钠,会中和高分子上所带的电荷,从而使粘度测量结果更精确。(2)可以用其它能中和高分子所带电荷的盐,如氯化钠。3 .用多点法测定分子量时,聚合物的浓度应如何打算?答:依据溶液稀释的原则确定,即高分子总的质量与现在溶液的体积的比(每IoonIL)。七、试验总结通过本次试验,我学会了最简洁、适用范围很广的测定分子量的方法一一粘度法。了解到粘度法分为多点法与单点法,并用单点法测量了聚丙烯酰胺的粘均分子量。理解了粘度法两种测量方法的原理、步骤及留意事项,也对高分子聚合物有了进一步的熟悉。