核磁NMR课件(研究生课件).pptx
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1、核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance)(NMR)主要内容一、NMR分析方法的发展和主要特点二、NMR分析方法的基本原理与基本知识三、NMR仪器结构与实验方法四、NMR分析方法在材料科学研究中的应用一、NMR分析方法的发展和主要特点1.1 NMR分析方法的发展Isidor Isaac Rabi1944年物理奖用共振方法记录原子核磁特性Felix Bloch1952年物理奖精确地测量了核磁矩并发现了核磁共振现象Edward Mills Purcell1952年物理奖精确地测量了核磁矩并发现了核磁共振现象Richard R. Ernst1991年化学奖高分辨NMR、多维
2、NMR和MRIKurt Wuthrich2002年化学奖利用NMR测定溶液中生物大分子三维结构的方法Otto Stern1943年物理奖发现了质子的磁矩Paul Lauterbur2003年医学奖发现MRI并用于医学诊断Peter Mansfield2003年医学奖发现MRI并用于医学诊断核磁共振氢谱( H NMR)核磁共振碳谱( C NMR)核磁共振氟谱( F NMR)核磁共振磷谱( P NMR)核磁共振硅谱( SiNMR)1.2 NMR分析方法的分类按被测核进行分类:11393129按被测样品状态进行分类:液体 NMR固体 NMR按谱图维数进行分类:一维NMR二维NMR三维NMR1.3 N
3、MR分析方法的特点优点:分析物质的精细结构;应用非常广泛;不破坏样品。缺点:定量分析误差大;灵敏度低,需要的样品较多;难以分析多组分混合物1.4 NMR的主要应用分子结构的测定化学位移各向异性的研究金属离子同位素的应用动力学核磁研究质子密度成像T1T2成像化学位移成像其它核的成像指定部位的高分辨成像元素的定量分析有机化合物的结构解析表面化学有机化合物中异构体的区分和确定大分子化学结构的分析生物膜和脂质的多形性研究脂质双分子层的脂质分子动态结构生物膜蛋白质脂质的互相作用压力作用下血红蛋白质结构的变化生物体中水的研究生命组织研究中的应用生物化学中的应用在表面活性剂方面的研究原油的定性鉴定和结构分析
4、沥青化学结构分析涂料分析农药鉴定食品分析药品鉴定医学诊断1.5 NMR在高分子科学中的应用分子量测定端基分析支化度分析几何异构体头尾及头头结构聚烯烃的立构规整度共聚物的序列结构聚合物构象分析交联反应多相聚合物体系聚合物分子链之间的相互作用聚合物之间的相容性聚合物分子链运动聚合物分子链取向分布聚合物分子链取向与分子链运动的相关性聚合物晶态结构小分子在聚合物材料内的扩散过程聚合物材料内部缺陷及空洞的测定不同聚合物材料的非均匀混合聚合物材料内部的组成梯度二、NMR分析方法的基本原理与基本知识2.1 NMR的基本原理1. 电磁能量吸收理论(Purcell提出,基于量子光学中的能量吸收)连续波核磁共振波
5、谱仪2. 电磁感应理论(Bloch提出,基于Faraday电磁理论)脉冲傅立叶核磁共振波谱仪2.1.1 原子核的自旋和偶极磁矩自旋量子数(I)不为零的核存在自旋,自旋会产生环电流,环电流产生偶极磁距:= (I(I+1)1/2:磁旋比,是核的特征常数。1/2的原子核: H, C, N, F,Si, P原子核的自旋量子数I质量数偶数偶数原子序数偶数奇数I01,2,3.有代表性的原子核16O,12C,32S2H,14N奇数奇数或偶数1/2;3/2;5/2.1H,13C,11B1 13 15 192931I1/2的原子核,电荷在原子核表面呈非均匀分布,共振吸收复杂,核磁谱线宽,NMR中很少研究;I=1
6、/2的原子核,电荷平均分布在原子核表面,核磁谱线窄,最宜于核磁共振检测。同位素天然丰度自旋a磁旋比b共振频率c检测灵敏度1H0.999851/226.752100113C0.011081/26.728325.144-41.76x1015N0.3651/22.71294.080.8319F11/225.18194.080.8329Si0.0471/2-5.318819.865-43.69x1031P11/210.84140.4810.0663NMR分析中常见原子核的有关物理参数a磁旋比的单位是107弧度/特斯拉/秒;b共振频率以1H频率为100MHz作参考;c检测灵敏度以1H为1作为参考,并考虑
7、了同位素的天然丰度。2.1.2 电磁能量吸收理论NSNS在磁场外, 核自旋没有固定的取向,核自旋能级简并。SSNSNSNSNSNBoNSNSNSBoEDE = Bo在外加磁场中原子核发生能级分裂m=-1/2Nm=1/2能级上原子核个数的分布假定处于低能级的原子核数目为n1,处于高能级的原子核数目为n2, n2与n1之间的比值满足玻尔兹曼定律:k为玻尔兹曼常数当T=300K,B0=1.4092Tn1/n2=1.0000099( H)=26.752( C)=6.728能级差与外加磁场强度和原子核的磁旋比大小成正比E13CsplittingB01H splittingDE = Bo113原子核吸收射
8、频波的能量产生共振NSSNSNSNSNSNNSNSNSNSNSNSNSSNSNSNSNNS射频波Eh= B0在外加磁场中,具有偶极磁矩的原子核吸收射频波的能量,从低能级跃迁到高能级的现象,就叫做核磁共振。ENo magneticfieldm=1/2Energyhn共振吸收m=-1/2DE= gB0B0Eh= B0= h B0/2射频波频率(s-1,Hz)= B0/2射频波园频率(弧度/秒)=2= B0在相同射频波的照射下,不同的原子核在不同的磁场强度下发生共振= B0核磁共振产生的条件(1) 核有自旋(磁性核,磁旋比 );(2) 外磁场B0,能级裂分;(3) 照射的射频波频率= B0饱和和弛豫
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