云南中药油松节（油松）配方颗粒.docx

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1、油松节(油松)配方颗粒Yousongjie ( Yousong ) Peifangke1.i【来源】本品为松科植物油松tabu1.iefonnis CaIT.的干燥瘤状节或分枝节经 炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取油松节（油松）饮片20000g ,加水煎煮，同时提取挥发油适量（以 B-环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2.1%-4.6% ）,加入 挥发油包合物，干燥（或干燥、粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg ,即 得。【性状】本品为棕黄色至棕色颗粒；气味特异，味微苦辛。【鉴别】取本品0.5g ,研细，加甲醇15m1. ,超声处理

2、（功率250W ,频率40kHz） 30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1.使溶解，作为供试品溶液；另取银松素单 甲醛对照品适量，加甲醇制成每Im1.含OJmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，分别吸取上述两种溶液71. ,点于同一硅 胶G薄层板上，以石油酸（609（C ）-乙酸乙酯-甲酸（6:2:03 ）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则（）512 ）测定。色谱条件与系统适用性试皖 以十八烷基硅烷键合硅胶

3、为填充剂（柱长为IOOmm , 内径2.1mm ,粒径1.7m ）；以0.1%甲酸为流动相A ,乙睛为流动相B ,按下表中的按银松素单甲醛峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）04887912214879752I258107570253010-11703011-157065303515-176555354517-225545455522-254535556525-303565弁照物溶液的制备 取银松素单甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI 含0.1mg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精

4、密加70%甲醇25m1. ,密塞，超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 30分钟，取出， 摇匀,滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，其中峰4应与对照品参照物峰保留时间相对 应，以与银松素单甲醛参照峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时 间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：0.47 （峰110.82 （峰2入0.87 （峰 3 b对照特征图请峰4 （S）:银松索单甲联色谱柱 BEH C18 ； 2.1mm100mm , 1.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规

5、定（中国药典2020年版 通则0104卜【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201 ）项下的 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】挥发油 照挥发油测定法（中国药典2020年版 通则2204 ）测定。本品含挥发油含量应为0.4%1.5% （ m1./gb【含量测定】银松素单甲B1.照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512） 测定。色造条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm , 内径Z1.mm ,粒径1.7m ）；以0.1%甲酸为流动相A ,乙晴为流动相B ,按下表中的数按银松素单甲醛峰计算应不低于5000o时

6、间(分钟)流动相A(% )流动相B(%)048879122148797521.258107570253010-11703011-1570653O3515-176555354517-225545455522-254535556525-303565对照品溶液的制备 取银松素单甲酰对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI 含S1.mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加70%甲醇25m1. ,密塞，称定重量，超声处理(功率250W ,频率40kHz ) 30分 钟，取出，放冷，以70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每Ig含银松素单甲醛(Ci5Hi4O2 )应为3.0mg7.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片20g【贮藏】密封。