连续化生产高纯石墨碳材工艺分析.docx

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1、连续化生产高纯石墨碳材工艺分析高纯石墨碳材是一种低灰、低硫的石墨材料，主要用于化工、特种钢、精密铸造、信息材料，以及国防和电子工业等，对基础工业有举足轻重的影响。由于天然石墨中杂质含量高，化学精选提纯难度大，成本高，环境污染严重，因此无法在工业中得到推广应用。在这之前，世界上仅有美国超级石墨公司和日本电极株式会社拥工业生产石墨碳材的技术，镇江焦化煤气集团有限公司在与他们商谈技术转让未果的情况下，依靠自己的科技力量成功开发了连续化生产高纯石墨碳材技术。1工艺流程及参数要求1. 1工艺流程连续化生生产高纯石墨碳材技术所解决的关键是利用连续生产工艺方法及立式燃烧电炉设备，以特种煨后焦为原料,高温连续

2、提纯并石墨化，使石墨碳材固定碳含量高于99.3%、硫含量小于等于0.1%。首先将原料筛分选取符合粒度要求的部分产品，烘干至含水量小于0.5%,进入储料仓，经输送装置进入立式电燃炉，经预热、纯化、石墨化、冷却，停留至规定时间后，通过立式电炉的下部出料装置，连续排到输送设备。生产高纯石墨碳材的工艺流程如图1所示。L2粒度、时间和温度控制要求除生产工艺和设备外，控制炉体下部产品的排出速度和电气工艺参数也非常重要，排出速度快（产量大）则会造成产品质量的不稳定、冷却设备的热负荷过大而受损，同时影响电气参数的稳定运行；排出带度过慢（产量小）则会造成产品电气功率因素下降，反而增加电耗，同时影响产量，所以电气

3、参数、冷却设备的换热面积、冷却水流量和产品产量的匹配非常重要。对于燃烧过程的粒度和入炉时间及温度控制要求主要有以下三方面：（1）煨后石油焦经原料系统破碎，粒度达到O60mm,控制水分含量5%；（2）经原料系统处理后的入炉料送入立式煨烧电炉高温处理，经炉体预热段脱水、预热，在炉体高温段提纯并石墨化，控制温度1800300（C,然后在炉体冷却段冷却至50250出料，时间621h；（3）出炉料经后处理系统破碎和筛分，可根据用户要求,粒度在050mm范围内，分级包装成各种粒级产品。L3技术指标与参数要求整个工艺的技术指标与控制参数要求如下：1.3. 1碳材原料燃后石油焦：固定碳（C）98.5%,灰份（

4、八）0.60%,硫份（三）2%,水份（M）5%O1. 3.2工艺过程主要控制参数(1)原料处理系统：燃后石油焦控制水份&le；5%(2)高温处理系统：入炉料自进入立式燃烧电炉至形成成品共需621h0预热温度为180(C,预热时间1.55h;高温处理温度为25003000oC,时间为310h;冷却温度5025(TC,冷却时间为L56h,加热直流电压1580V,直流电流1050kA(3)后处理系统：产品粒度控制在用户要求范围内，经振动筛或滚筒筛等过筛装置控制产品粒度。连续化生产工艺采用立式煨烧电炉设备，炉体外壁为钢板，内衬耐火材料，炉芯有效生产截面材料为特种耐火材料,在炉芯特种耐火材料与外壁耐火材

5、料之间设有一层特殊的隔热层，炉体上下部各插入一根电极作为通电导体，由电极在炉内产生高温以对原料进行高温提纯并石墨化，炉内下电极设有一电极冷却套，炉下部有三个水冷却段，以逐渐冷却产品。在炉体上部炉盖上设置烟气导出管，将预热段及高温提纯段产生的水汽、废气以及杂质升华所产生的气体导出炉外。由变压器通过整流器将交流电转为直流电，其正负极通过导电母排与上下电极分别连接，以输入电能。冷却水为一自循环系统，用泵将水池中的水强制送入炉内各冷却段，吸收了热量的水经集水槽被送入冷却塔冷却后再返回水池。当进行生产时，煨后石油焦经原料系统破碎、烘干、煨烧系统立式煨烧电炉脱水预热，高温煨烧提纯、石墨化和冷却，后处理系统

6、破碎和过筛，最终形成高纯石墨碳材产品。2技术特点2. 1用立式燃烧电炉连续生产高纯石墨碳材该工艺初步解决了近3000。C的超高温条件下实现纯化并连续石墨化的工艺难点，改变了艾奇逊卧式电炉以压型材料为原料、间歇性生产的传统。2. 2解决热绝缘和电绝缘难题自主开发了超高温耐火材料、保温材料和冷却设备，试验确定了各项电气工艺参数，解决了热绝缘和电绝缘难题，用镇江焦化生产的致密的、易石墨化的、碳含量高的特种燃烧焦为原料，降低了原料的成本，并实现了中试规模生产水平。2. 3优化工艺配方和生产工艺参数（1）加强工艺配方的基础研究，综合生产成本和产品质量两方面因素，优化现有特种燃烧焦的工艺配方和生产工艺参数

7、，进一步提升了产能和质量；（2）加强高纯石墨碳材高温纯化和石墨化的理论研究，设计适应高产能要求的电气工艺参数、冷却设备和辅助配套设备；（3）开展高纯石墨碳材的应用研究，进一步拓展该类产品在电池行业、制动领域和功能性材料行业的应用。3实施效果产业化实施过程中，充分改进了原有产能的设备缺陷，在原有生产水平基础上，综合考虑控制手段、操作可靠性、单位能耗和固定资产投资等因素，并重新计算、设计冷却设备的热交换面积，确定冷却带的高度，研究确定电流在煨烧电炉截面上的分布方式，完善了相应的参数。通过对设备和工艺的改进，做到了可以根据不同用途和客户要求进行分级,按规定粒度进行包装处理。在原料进入立式煨烧电炉的过程中，设定燃烧时间、控制各项电气参数、冷却水流量，形成良好的石墨化氛围，以生产符合质量指标的高纯石墨碳材产品。在重要的炉体部位安装仪器仪表和其它监测装置，确保了生产安全可靠。在国际市场上，据了解，只有美国超级石墨公司和日本电极株式会社两家公司拥有这项技术，其产品质量比较情况如表1所示。但其工艺过程和设备结构复杂，单位产品的综合能耗超2500kWht,而镇江焦化的综合能耗小于2000kWht,生产成本也低得多。镇江焦化生产的高纯石墨碳材产品的质量指标根据不同的用途和客户的需求分为I级、11级、III级三种档次，具体如表2所示。其中I级高纯石墨碳材产品的部分质量指标超过了国际先进水平。