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1、原子汲取百问解答整理汇总1I1字体:小中大I打印发衣于:20107-3014:43(14:NVIDIA百科网交看完整版本请点击这里:原子汲取百问解答整理汇总!整理网上关于原子汲取的一曜疑问以及一Ifc焦心学友的解答,答案可能对储都有,不敢给以保证.希加这个资料除对大家在日常管龄中退到的一些向JB多一些分考.一、用AASI1.1.定岩石中蟆,标准曲线的线性不好是什么事由如何解决?可能的缘由I到是易电离的元素,JS好要加2%的KCh你假如加了Sr的话可能要在波特长产生分子汲取.二、原子汲取光胃仪律酸悚中的帕,数据不律定,雄由何在?HG2934-2000酸溶解后,过墟,上机.1.数据不稔定的缘由太多
2、了1样品是否匀称?2过谑是否有吸附呢?3你的样晶钻度较大,假如用的是火焰法,毛细进样竹的高度有较大的影响,4你的标准曲线做得怎么样?2.假如是微宛黑相错,环境因素也延误差来源之一:城市空气粉尘中错含量较高(尾气污染等).三、石炉JIHe时,空白(4硝酸+1育tuGR)值总是较高,及灰化法的结果不大一样.样品为植物样.1 .所用的水为用石英亚沸水蒸瑞器蒸播解到的,先打一下空白,股不会超过09015.然后采纳的为硝酸(工艺超纯)和高氟假(优极纯)消化,最终溶解用的1摩尔母升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点,定容体积为50m1.的话空白值般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大
3、。2 .空白何区来自多方面,上面说的水及试剂外,你用的祖气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯怨气,但要留意分子带钟景3 .主要来自由你所用的硝酸和高就酸不纯所致.你可以先测空管,然后测你所用的水.再测含酸的水空白,这样你就可以知遒了4 .我也常常遇到这个问胭,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特殊是运用高就酸,影响更大,酸度人对石携炉损赤也比较大。对于石期炉测定铅,湿法清化眼好运用微波消化,运用硝酸和双氧水,这样空FI巾酸度比较简洁限制,空白也比较低.5.1.实际Pb含1有出入,厂家就没有测准:2.你的仪器可能没有调制最佳.四、请敦大家酸中的硅怎么做?用分光光度法,瞬用蓝光度法试试。五、我这次H
4、Cr时,发货仪IBW动很大,标曲都作不好,是什么嶂由呢?燃气,助燃气比例也试着动过,不论怎样,都发觉仪爨不猿,但是做别的元素则状况良好,请问这是为什么呀?燃烧器的高僮调整了吗?作艳时因为气流很大,所以稳定区域般较其他的元素要高,燃烧器要略微降低一线.六、请问原子汲取是否适合就定常坦分(百分之几十的),有什么帙点,如何尽H开?还想请问一下,*定仙浜要运用气化亚氯乙快火焰,但假如制定IOg1.浓度水平的低能否运用空气乙快?这么高浓度的标样是否有的实?1.1高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制.2TOgZ1.浓度水平的钛能否运用空气乙快?”可以自己做一下啊,不是很便利吗。3“请问像子汲取是否适合测定
5、常Jft组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽辰避开?这要行你是什么样品?测定什么东西?还有你的试验室仪器配置等,综合考虑2 .原厂汲取理论上来讲测ht他国很广,可以测微/ppm和超默小ppb.也可以用于基体组分含量的测定常St级,甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元索也很多种,但还是要考虑芥种干扰的存在.3 .假如就用AAS法测定,解意:1样品确定要匀称20.2-0.5克样加溶剂溶斛,定容到100毫升,以后可以10倍始终往卜稀锋3可以降低你的仪器灵敏度来提岛分析浓度七、请教怛(小片状)的溶解方法?我要制备怛起溶液,做基体改进剂用.我试过浓硝酸和王水,都溶不了.1 .先加入乳纸酸,然后
6、滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀择定容!2 .m(小片状)的溶解方法用生硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。我用氯裁酸及终落了八、我单位只有原子汲取分光光度计,号作氧化物生成能药品中的拜含量.样品用硝酸加方氨酸消化,消化过程中三价科被,化成五价碑,加样回收率几乎是零,后经加碘化伸还原,将五价外还原回三优神,加祥回收率也仅80%左右,南教各位是否有好的方法IW加样回收率?1.W1.收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析缘由.也可能是侯化钾还原的时间不舒(室温下须要50分钟,此时溶液可能变为金黄色).加热能加快还原(多少度我记不清了,似乎是90度几分钟即可),还有就是标样及样
7、品的基体不一样,对你的分析来说,酸度可能是一个因素3 .用王水消化比较好九、请问原子汲取分光光度计在运用中量曷出现毛病的是要个部位?怎样解决?最易出现问题的:1进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超出波+5%HNO3溶液)2光源能埴不够:询整阴极灯至锵佳位置,燃烧器的高度及前后位置,3气体泄假:依据不同状况进行消i十、原子汲取分光光度计法制定人发中的硒含量的试睑时,遇到以下问题;1光谱狭餐档的宽度是依据什么设定的?2用消化消化头发可以么?3头发中的M金属络合物会对试验产生怎样的影响?1光诙按缝档的窕度可以是0.5-1.0就可以了2用消化施消化头发可以3太困难了,不要考虑太细了,育的问即化学
8、家还没搞清新呢.4加一点确定要运用道台的必体改进剂,十一、毁近几天批量做样,自动进样舞注入几十次后便出现液送不能干注入到石管底部,而是挂在进样的管的外球上,造成有时注不进去,有时沾到石管的他壁上.我只能过一段时间就检查一下进样状况.请向各位老师友好的解决方法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决.1 .可能是你的样品没消解完全或者太脏了2 .我觉褥你是否应当把PROBE的高度再略微调低点,这样的话在液沏洸下的一瞬间(但是还没有完全脱离PRoBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品成留了。我不知道你的状况是否和我的相同,我以前发生过类似的状况,通过这样处理后,问遨就解决了.十二、火熔法,样
9、品处理用到酸和次HBHftAg1.1.ent3510(2002年买的)事头上会积一层白乎乎的东西溶于水),引起读数不一,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪号和95年进的PE(别人的)都没这现跳,我知道事头结构不同,但是莫非现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?1 .我和你运用的是相同型号的仪器,我们在运用EN1122方法的时帔也运用了硫酸,导致燃烧头常常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头碑,火焰会出现缺口.可能的问题是运用的质酸拈度较大导致的缘由.我们现在实行的方法玷增大燃烧头碑缝的宽度,这样会削减堵塞的出现.个人认为:埋论上应当吸光度及牌缝宽度没彳!1关系.但过变的绅缝将导
10、致数据不稳2.燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么惊慌的,只须要定时地清晰就行了,清晰时限好不要用坚硬的东西利除,因为这样会损坏燃烧器.般用一张名片苑入鼓维擦拭,有条件的用超声波清洗,3.留意溶液的黏度,适当稀释.选用合适的酸十三、IR光率波动报大,3PPm和Cu吸光率应当是0.35而我的仪叁制出是012左右吸亮度变小的漫由很多,你要一个一个的查:1样品的提升麻是否变小?2光路是否调好?3境烧器的高度,前后左右位猊是否适当?4撞击球的位置是否调好?5毛细管是否有堵矮?等.波动大的话,还可以查查以下缘由:1火焰是否平稳?2灯?3废液排放必否正常?十四、我的原吸基微不稔,试了报多方法,密不行.是火
11、馅,杳的.1 .可能是灯的问鹿,预热时间加长或换灯试试2 .检查一下电源,M好有净化稳压Sfi.3 .换个别的元素的灯杳石,假如也这样,可能是电源问甥,也可能是检测器何题,换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题,4 .龄态将战不稳的缘由一般是等放射有问题或是光路污染的状况,除依据上面的方法考班外,还有消洁一下光路系统,当然指的地外光路.十五、如样IB1.j1.1.量结果为负值,怎么办?负数的出现本!说明你的仪器拉测国有问题,或者你的仅器处于一个不稳定的状态.十六、因样品浓度可能太低,涌量时读数为负值,请同应怎么解决?1 .造成A值为负是因为样从浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的映向
12、所产生的。改进方法为1,富集样品后再做,2,变更测Ift的方法。3.更换噪尚小,检出除低的仪器。2 .南点火测应灵敏度高过段时间灵敏度下降并达平衡所以负信号不会转为正信号的.出现负怕号可能是时空白问时延视不够,你用以冏字的“纯水不膨纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看,下,你的工作此戏的截止是负的。请对你的溶剂及水的触度检查一下。十七、请问在原子汲取条件设置时,是说得的/光值越大好吗?我用的是“热电”的原子汲取光谱仪,在SI水相的格时,按国标举券的是干斓度110度、40秒;灰化度100O度、30秒I原子化2800度、5秒,而按仪骞本身供应的在灰化温度1200ft原子化温
13、度2500度时,以20微升进样量09ug”的标准溶液出的噢光值应为0.1A,我设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,出的值物剧大,空白吸光值0.418A;1ppbO.558A1.3ppbO.727A1.5ppb1.013A7ppb1.110A10ppb1.307At远大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它由?空烧过三次.我想是不是我们以前用格RHP洗过,没洗干净,但我们在浦格还是用焉硝酸泡过夜.1 .空白太高了,找找缘由2 .同题就出在诙锦酸钾上十八、茶叶的基体比较困魔,其帕含量在3PPM左右,先只有火焰原子汲取,0.1
14、PPM的汲取值在0.007左右,请向如何解决其困难基体问题?1 .用标加法做试试。2 .基体兀配。3 .参考食品国家标准.用MIBK萃取十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粒末,但是,加酸溶解的时候,仍旧有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,须要按着灰化?部分化妆品如粉类含无机添加剂.灰分酸涔后有沉淀不影响重金属检测对沉淀可以实行过港(先过逑再洗沉淀定容、先定容再干过逑均可)、离心等处理方式二十、想用原子汲取光*法能定香味蜡烛中的含蛤量,请月式样该如何处理??消解用什么方法?另外用原子汲取法制定可行么?要留,什么?当然可以!干法消解应当可以二十一、用石炉(笊灯扣Ir景)原子汲取制植物样品中
15、的馅?茶体改进剂都用的什么?是不是确定要用基体改进剂?我的植物样用不同浓度的格溶液培Ir的贰菜,样品,比较少.打算用硝酸和高IKIt进行消化评定其中佑的含*格是将烙点的金胧元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度.格几乎是不会损失的.同时提高灰化温度又可以很好的克服机物样品背然而的问题.你的拣物假如是用格溶液培育出来的,我建议你取样最大点,改用火焰做可能会比较好,终归能用火焰总强过石燃炉!二十二、植物中的船,不知道要怎么消解植株,探讨所的给了我个方法,让80度供48小时,然后的,湿法消解,今日试了下,叶子没问Mh茎越好魔砚1 .试试冷冻干燥,然后再粉碎。2 .那是因为径的水分不易挥发,还未干,最好先把茎破坏掠,再和叶子一起烘,二十三、气体流量的两种衰示方式:kgcm2和1.min,首者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区分?1 .前者是压力单位,后者是流量单位,不同的气体同样的压力卜,流量是不同的,2 .psi确平方英寸IPSi=6894.8Pa=OQ703IkB平方厘米=0.06895bar0.0703atm工程大气压kgcm2Ikgkm2=14.22PSi1bar=1.0197kg,cm2=14.50psi二十四、由于标准样品一