化验员化验室基础知识.docx

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1、化验员试验室基础学问汇总一试验室基础学问1化学试剂1 .化学试剂的分类：化学试剂数量繁多，种类困难，通常依据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采纳的标准为国家标准(标以：“GB”字样)和行业标准(标以：44HGm字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。化学试剂的分级：除此之外还有很多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。运用者要依据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。(1) 一般试剂：依据GB15346T994化学试剂的包装与标记规定，一般试剂分为三个等级，即

2、，优级纯、分析纯和化学纯。通常也将试验试剂列入一般试剂。(2)基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来干脆配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂，如，在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。(3)高纯试剂：高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。(4)专用试剂：专用试剂是指具有特地用途的试剂，例如，仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体与固定

3、液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相像之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区分是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须限制在不致产生明显干扰的限度以b表1：化学试剂等级比照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围确分和研精的析科一般分析和科研工业分析和教学试验表2：其他级别化学试剂等级比照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GC1.C生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质

4、代号为GBW：一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采纳肯定测量法定值或由多个试验室采纳精确牢靠的方法协作定值。主要用于探讨和评价标准方法，对二级标准物质定值等。级标准物质代号为GBW(E)：二级标准物质是采纳精确牢靠的方法或干脆与一级标准物质相比较的方法定值的：二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以与同一试验室或不同试验室间的质量保证。2 .标准物质的用途：标准物质的用途相当广泛，其用途可归为以卜.几类：用于校准分析仪器：用于评价分析方法；用于试验室内部或试验室之间的质量保证；用于校准分析仪器：理化测试仪器与成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪

5、、色谱仪等，运用用前，必需用标准物质校准后方可进行测定工作，如，pH计,运用前需用PH标准缓冲物质配制的PH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的川。用于评价分析方法：某种分析方法的牢靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。详细做法是：在被测样品中加入已知量的标准物质，然后，作比照试验，计算标准物质的回收率，依据回收率的凹凸，推断分析过程是否存在系统误差与该方法的精确度。用于试验室内部或试验室之间的质量保证：标准物质可以作为限制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量，分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一样时，则认定该分析者的测定

6、结果是可信的。标准物质还有一些其他用途，如，制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。3仪器与器皿1 .检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求；同时，高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不行在未弄清运用方法前动用仪器。2 .仪器因常常运用，检测性能会渐渐降低，如，天平硅码质量的变更,分光光度计光电池疲惫失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。3 .一般的玻璃器皿采纳一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中运用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量肯定要结合本企业的实际状况合理进行

7、，并不是全部的仪器都要送检，但作为判定数据运用的器皿肯定要计量。二溶液的制备1溶液制备的基础学问1 .试验室用水的要求，依据GB/T6682T992分析试验室用水规格和试验方法要求，分析试验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如I，高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等试验（如，原子汲取光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析试验。无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可运用。2 .化学试剂和标准物质（前面已讲过）；3 .溶液浓度的表示方法I在食品检验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指肯定量的溶液（或溶剂）中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。食品

8、检验中常用的溶液浓度的发示方法有以下几种：（1） B的质量分数：B吃质量分数是指B的质量（11B）与混合物的质量（m）之比，以WB表示,即，wB=mBm（2） B的质量浓度：B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以P表示，单位是g1.,即，PB=nBV;式中：PB溶质B的质量浓度（g1.：InB溶质B的质量（g）；V混合物（溶液）的体积（V。（3） B的体积分数：混合前B的体积（VB）除以混合物的体积（Vo）称为B的体积分数（适用于溶质B为液体），以小B表示，即，B=VBV0：多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采纳这种浓度表示,（C2I15OU）=0.75,也可以写成（C21I

9、501I）=75%,若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75m1.,加水衡释至100m1.e（4）比例浓度：比例浓度是化验室中常用粗略表示溶液（或混合物）浓度的一种方法，包括：容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。比例浓度第一种表示：容量比浓度：指液体试剂混合或用溶剂（大多数为水）稀释时的表示方法。例如，1+3（V1V2）盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸储水相混而成的溶液。比例浓度其次种表示：质量比浓度；指两种固体试剂相互混合的表示方法：例如，1.+100（m1.+m2）钙指示剂一氯化钠混合指示剂，衣示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合，这是一种固体稀

10、释方法。（5）B的物质的量浓度：B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以CB表示，单位为mo1.1.,即，cB=nBV式中：CB物质B的物质的量浓度，mo1.1.,卜标B指基本单元；nB物质B的物质的量,mo1.；V一一混合物（溶液）的体积，1.o三标准溶液制备和标定1标准溶液的种类1 .清定分析用标准溶液：也称为标准滴定溶液，主要用于：测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求精确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。2 .杂质测定用标准溶液：包括：元素标准溶液、标准比对溶液（如，标准比色溶液、标准比浊溶液等）。主要用于对样品中微量成分（元素

11、、分子、离子等）进行定量、半定量或限量分析，其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mgm1.,mg1.,g/m1.等。3 .PH测量用标准缓冲液，具有精确的PH数值，由PH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准,亦称定位。一般溶液是指非标准溶液，它在食品检验中常作为溶解样品、调整PH值、分别或掩蔽离子、显色等运用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留12位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。4 清定分析用标准溶液的制备1 .一般规定标准溶液的浓度精确程度干脆影响分析结果的精确度。因此，制备标准溶液在方法、运用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601-20

12、02滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即，在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682-1992中三级水的规格:(2)所用试剂纯度应在分析纯以上，标定所用的基准试剂应为容量分析工作中运用的基准试剂：(3)所用分析天平与硅码应定期检定：(4)所用滴定管、容量瓶与移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990基本玻璃量器中规定进行。制备标准溶液的温度系指20C时的浓度，在标定的运用时，如温度有差异，应按GB/T601-2002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测

13、定，检测结果在按GB/T601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，浓度值以标定结果为准。(8)配制浓度等于或低于0.02mo1.1.的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520C之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525C)下，保存时间般不得超过2个月。2 .配制和标定方法标准溶液的制备有干脆配制法和标定法两种。(1)干脆配制法：在分析天平上精确称以肯定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水

14、后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。(2)标定法:很多试剂并不符合基准物的条件，例如，市售的浓盐酸中HC1.很易挥发,固体氢氧化钠很易汲取空气中的水分二氧化碳，高镭酸钾不易提纯而易分解等。因此，它们都不能干脆配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其精确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。干脆标定法：精确称取肯定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，依据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的精确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。间接标定法：有一部分标准溶液没有合适的用以标

15、定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比干脆标定的要大些，如，用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高钵酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。比较法：用基准物干脆标定标准溶液后，为了保证其浓度更精确，采纳比较法验证，例如，盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否精确，也可考查氢班化钠标准溶液的浓度是否牢靠。3 .配制溶液的留意事项：（1）配制溶液的蒸馀水肯定要达到规定标准，防止水中杂质影响试验结果。（2）称量要准：特殊是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要精确到小数点后第四位，称取的试剂要亳无损失地转移到容量瓶内，定容要精确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如，标准上写着“精确称取”或“精确到O.0001g,0.OO1.gv的要求，就要精确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量削减中间变更的容器。假如是固体试剂最好干脆称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、亮无损失地移入容量瓶