小角X射线散射在高分子研究中的应用.docx
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1、小角X射线散射在高分子探讨中的应用摘要:小角X射线散射(SAXS)应用广泛,现已发展成为探讨亚微观结构和形态特征的一种技术手段,本文总结了SAXS在高分子探讨中的应用,为国内仪器分析技术的探讨发展供应参考。关键词:小角X射线散射:高分子:分形Theapp1.icationsofsma1.1.-ang1.eX-rayscatteringinpo1.ymerresearchAbstract:Thesma1.1.Ang1.eX-rayscattering(SAXS)whichiswide1.yused,hasa1.readydeve1.opedintoakindoftechno1.ogytostud
2、ythemicrostructureandmorpho1.ogica1.characteristics.Inthispaper,theapp1.icationsofsma1.1.-ang1.eX-rayscatteringinpo1.ymerresearcharesummarizedwhichmaybeusefu1.fortheresearchanddeve1.opmentofdomesticinstrumentana1.ysistechno1.ogy.Keywords:Sma1.1.Ang1.eX-rayscattering;Po1.ymer;Fracta1.所谓“小角散射”叫顾名思义,是指
3、被探讨的试样在靠近X射线入射光束旁边很小角度内的散射现象。依据SAXS理论,只要体系内存在电子密度不匀称(微结构或散射体),就会在入射X光束旁边的小角度范围内产生相干散射,通过对小角X射线微射图或微射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形态、大小、分布及含量等信息。这些微结构可以是孔洞、粒了、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等,适用的样品可以是气体、液体、固体.同时,由于X射线具有穿透性,SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。1 .小角X射线散射(SAXS)的探讨对象小角X射线散射(SAXS)不同于广角X射线衍射。X射线衍射(WAXD或XRD)的探讨对象是固体,而口主要是晶体结构,即
4、原子尺寸上的排列。小角X射线散射是探讨亚微观结构和形态特征的一种技术和方法,其探讨对象远大于原子尺寸的结构,涉及范围更广,如微晶堆砌的颗粒、非晶体和液体等。小角X射线衍射探讨的对象大致可以分为以卜两大类”:(I)放射体是明确定义的粒了,如大分子或拧分散物质的细小颗粒,包括聚合物溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。由小角X射线散射(SAXS)可以给出明询定义的几何参数,如粒子的尺寸和形态等。(2)放射体中存在亚微观尺寸上的非匀称性,如悬浮液、乳胶、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。这样的体系特别困难,其非匀称区域或微区并不是严格意义上的粒子,不能用简洁粒子模型来描述。通过X射线散射测定,可以得到微区
5、尺寸和形态、非匀称长度、体积分数和比表面积等统计参数.2 .SAXS在高分子探讨中的应用SAXS探讨高分子结构的范围:溶液中高分子的形态与尺寸:高分子胶体中胶粒的形态、粒度及粒度分布;结晶高分子中晶粒、共混海分子中微区(包括分散相与连续相)、高分子材料中空洞和裂坡等的形态、尺寸及其分布;通过长周期的测定探讨高分子体系中晶片的取向、厚度与结晶百分数、非晶U的厚度等;高分子体系中的分子运动和相变;结晶聚合物的熔融过程;多相聚合物的相分别;鼓段和支化共聚物微向分别的互逆过程:试样溶胀:低分子向高分子的渗透或扩散:对试样进行热、电、力、光诱导等动态过程;应变过程和热处理过程中高分子体系的超结构改变(如
6、晶态、液晶态、非晶态和中间态等);高分子多相体系(包括含晶相体系和非晶共混体系等)的相关长度、界面值厚度和总表面积:推断高分子体系中的分形结构存在与否,并求出分形维数;通过肯定强度的测量计莫高分子的玳均分子量.下面详细论述SAXS在高分子中的应用.2.1 结晶聚合物F1.oryP.J.等人在理论上证明白结晶聚合物在结晶-非晶之间存在若一个中间相,,说明白结晶聚合物是“三相结构”,不是传统的“两相结构:在探讨结晶聚介物时,往往将小角X射线散射和广角衍射结合在起分析用广角衍射视察晶体结构0.1.5nm),如晶型、结晶度和晶粒尺寸等:用小角放射视察形态特征(大于1.5nm),如晶体微区大小、形态、长
7、周期和界面层等。TsvankinDY.卜用散射曲线模型与试收数据比较的方法求解结晶聚合物的结构参数,VonkCG.开发了相关函数拟合程序。Strob1.G.R.和SchneiderM.找到了-一种不依靠模型的方法,也就是相关函数法E,它能运用一个简洁的几何方法干脆得到结晶聚合物的下列结构参数:比内表面、结晶度、平均片层厚度、长周期。假如散射强度是肯定散射强度,还能计兑出结晶区和非结晶区的电子密度差。国内刘开源、赵辉”等应用小向X射线散射技术探讨了聚丙烯的长周期,结果表明,聚丙烯的相关函数长周期与它的Bragg长周期不相等;应用小角放射理论和结晶聚合物的三相结构模型探讨了聚丙烯的2种长周期不同的
8、缘由,得到结论:这是由聚丙烯中的中间过渡层引起的,Bragg长周期接近于相关函数长周期与过渡以厚度之和.这个结论与小角散射试脸的结果一样,赵辉、郭梅芳等采纳小角X射线散射长狭缝准直条件卜所测得的模糊强度数据,用相关函数法和Porod法对结晶聚合物过渡层的厚度进行了计算和比较,发觉它们的计算结果是一样的,即可运用Porod曲线简洁地求出结晶聚合物的结晶区和非晶区之间的过渡层厚度。2. 2嵌段共聚物早在六七十年头,Hashimoto*等人用小角散射方法和电镜对苯乙烯和界戊二烯二战段共聚物的微相分别做了系统而又深化的探讨。国内荣利俊、魏柳荷U等应用同步辐射小角X射线散肘(SAXS)方法探讨了不同聚合
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- 小角 射线 散射 高分子 研究 中的 应用
