-原子吸收光谱法与原子荧光光谱法.docx

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1、第四章原子吸取光谱法与原子荧光光谱法4-1.Mg原子的核外层电子3S.-3跃迁时吸取共握线的波长为285.21n,计算在2500K时其微发态和基方原子数之比.解：Mk原子的电子跣迁出3S-3-P,则0ISg.=3成迁时共振吸取波长=285.21nnEi=hc/=(6.63X1.)(310)(285.31X10)=6.9710J激发态和基态原了数之比：Ni/N=(g/g)Xe*OtQ其中：/g,=3EikT-6.9710(1.38102500)代入上式得INi/No=5.0X10-4-2子啜取分光光度计单色给的倒线色散率为1.6n./三.欲定Si251.61n.的费取值，为了清退多线Si251.

2、43n和Si251.92n三的干扰，应实行什么措?答：由于：S=WZD=(251.61-251.43)/1.6=0.1IwnS=WD=(251.92-251.61)/1.6=0.19rnnS10),火焰原子化的RSD必需小于3%,石墨炉原子法承受自动化进样器进RSD必需小于5%6检出限；抬出限(OJ)的定义为吸取信号相当F3倍噪声水平的标准差时所对应的元素含量.4-8.火熔原子化法和石原子化法的工作原理,特点及其留意事项;为什么石炉子化法比火焰原子化法具有更高的艮敏度和更低的检出隈？火焰原了化的过程：由燃气(化学燃料)和助燃气(氧化剂)之间的燃烧反响形成化学火焰,燃烧过程中雾化的气溶胶进展以下

3、各种物理变化与化学反峋过程：枯燥与蒸发:NGna)=M三Nn(三)=MBNn(g)解离与原(化反响：nN11(g)=M()+N(n_)=M+N原子吸取与放射过程N-一X*+N*-N+N电子与成子放射过程:M-N=M()+N(n,)-M(m*-N(n+)*-M(m-)N(n+)火焰原子化的特点与局限性：适用范围广,分析操作简洁,分析速度快和分析本钱低.然而，同轴气动雾化器的雾化效率低(约为5%-T0%),所需试样溶液体积大(1),火焰原子化效率低并伴旗看简尔的火焰反晌,原子蒸汽在光程中滞留时间短和燃气与助燃气幡择作用，限刎了方法处出眼的减低,而且只能分析液体试样.石携原子化法的升温程序：石墨原子

4、化法必需选齐适宜的枯燥，灰化,原子化和除残升温速率,并保持时间程序及内保护气的掌握程序.1枯燥的升程速率和保持时间2灰化升温速率和保持时间.3原了化升源速率和保持时间.4除残升温程序.石墨炉原子化法的特点:承受直接进样和程序升温方式，黑于化温度曲浅是条具有峥色的曲戕，主要特点是：可达3500摄氏度高湿，且升S1.速度快,确定灵敏度高,一般元素的可达10-10，g,可分析70多种金屈和类金国元索，所用试样量少,但是石墨炉原子化法的分析速应慢，分析本钱i,背景吸取,光描时和艇体干扰比较大.4-9.原子法存在(Mt主要的干扰?如何IiwWt消退这按干扰？答:原子吸取光谱法分析中的干扰主要包括物理干扰

5、,化学干扰,电离干扰和光谐干扰.1削减或消退物理干扰的方法：A及常用的方法是配汉与待测液试样溶液基体相全都的标准溶液.B当配制与特测液试样溶液屈体相全都的标泄溶液有困现时,承受标准参加法.C被测试样溶液中元素的浓度较高时,承受林降方法来削减或消退物理扰.2削减或消退化学干扰的方法.转变火焰类型,转变火焰特征，参加林放剂，参加保护剂,参加冲剂,承受标准参加法.3削减或消退电肉扰的方法.最常用的方法是布加电离能较低的消电离剂，利用强复原性.福燃火焰也可抑制电离干扰，标准参加法也可在某些程度上削减或消退电肉干扰,提高金属元素总浓度也是削减或消退电离干扰的根本方法.4光谱干扰及其消退方法：A削M或消退

6、吸取践Ifi杵干扰方法:选用较小的光谱通带,选用被测元素的其他分析线,预先分别T扰元素.B削诚或消退直流放射光谱干扰方法:承受锐线光源的电源调制技术.C削或或消退非吸取光谱F扰方法:选川较小的光谱地也选用较小He1.灯电流.4-10倚迷笊灯校正IMt校正技术的工作摩理及特点答：(1)工作原刊!是：在垂直于锐线光源和原子化器之间增加了乐灯光源与切光器,九灯在放射连续光谙,通过切光器的频率,让蜕线光源所放射的特征谱线和肯定光谱通带笊灯所发射的谙线分时通过原子化器，当特征诺线进入原子化器时，原子化器中的携态原子核外层电子对它进展吸取.同时也产生分子吸取和光散射背能吸取，检测得到原子吸取61)和背景吸

7、取(A2)的总吸取（八）,A=A1+A2.当翻灯所放射的诺威进入原子化器后，宽带背景吸取要比窄带原子吸取大很多倍.此时原子吸取可无视不计,检测只获得背景吸取(A2)依蛤光吸定律加和性.两束谐践吸取结果差:AI=A-A2,T得到扣除背或吸取以后的原子吸取(A1.).(2)特点:它是火焰原子化法.石壁炉原子化法和低溟原子化法都可以承受的背景校正技术，且灵敏度高,动态线性范围宽,但仅对紫外光谱区35Onnd有效.4-11.简述Zeemn效应IMt校正技术的工作.理及其特点答：(D工作原理:利用校城光源所放射的特征滑线被偏振成垂直于感场的特征偏报谱线.通过在石墨炉原了化器上施加恒定强度电磁场,使待测元

8、素惊了核外层电了的吸取讷线裂分为n和,当通过垂出于磁场的和时,检测器椅测到背景吸取(R2),当通过平行于磁场的11时，检测器检测到原子吸取(AD和背景吸取(A2)的总吸取6),两种吸取结果的差:A1.=A-A2,就得到扣除背景吸取以后的原子吸取.(2)特点:因石墨炉原子化器的背景吸取比火焰原子化法更严段,它是石圈炉原子化法必儒承受的背景吸取校正技术之一.4-12.AJ述标准曲线法和标痕参加法的特点与使用宙意事项.答：(I)标准曲线法需绘制吸光度对标准溶液浓度的曲线，其留意事项：分析前用标准溶液校正系统:分析过程中保持操作条件不变：标准系列与被分析样品溶液的组成层全都:标准和试样溶液的吸光度应试

9、在0.I50.70之间.&)标准参加法是建立在吸光度与浓度成正比及吸光度的加和性的根底上.该法可消退基体效应的影响,但不能扣除背景.它乂分为单点参加法和作图法.其留意事项:对于作图法适合对三份以上等体积的实测溶液中成比例地参加标准溶液,分别测定吸光度.4-13.简契答复以下归题，(1)在.定血清中岬时，先用纯水将试样稀#40倍，再加的起至800g三1.试解狎这例0操作的壅由.并简述此定量分析的标准曲线法系列标准溶液亶如何配制.(2)硒的共振Ift取触为196.0n三.假设分析头发中硒元索的含量,应选用何种火焰类型并说明理由.(3)分析Ir石中结元*#量,应选用何冷火焰类型并说明理由答：(D稀择

10、是为了削战基体效应;参加钠盐可抑制电禹效应,削减电肉卜扰.为了使躯体匹配,标渣溶液应使用标准参加法配制.(2)应选用空气-氧气火馅.嫁由：196Onm处位于真空紫外区,空气-氢气火馅是氧化火焰适用于其共振战在短波区的元素分析.(3)氧化亚烈-乙炊火馅田干在矿石中燃烧时形成r耐高温的羽化物,而此火焰具有复原性.可产生耐高温火馅.利丁钠氧化物的溶化和分解.4-14.焰原子敷取光谱法分析某试徉中Cu的含景,称取试梯0.500&溶解后定容到IOftt1.容，瓶中作为试样溶液.分析溶液的配制及舞，的吸光度如下表所示佣0.O1的HNO定名),计第:试样中Cu的阴重分数&)123移取试样溶液的体枳/m1.0

11、.005.005.00参加5.Oomg几的Cw标准溶液的体积体10.000.001.00定容体枳加125.00测量吸光度（八）0.0100.1500.375解：设2号,3号溶液制好的浓度分别为,CGng1.).试样CU的摩尔浓度为Cmg/1.,扣除1号溶液未参加试样溶液吸光度的干扰.得：0.150-0.O1.O=KC0.375-0.010*：又由于：C=5C25C=(5C*1.05.0O)25联立解得C=0.62mg1.WCu的质量分数为mg)=0.0124%4-15.子喉取光谱法,定水样中Co离子的含鱼，分取V水样(1)的水弹于6个50.00三1.的春3K中，加V(1.1)的60.00gB1.,Co标准溶液，然后稀算至刻度，计算水样中CO的质重分数(g三D.123456v三i010.0VU/!001.02.03.01.0定容体枳/150.0吸光度（八）0.0420.2010.2920.3180.4670.554答案：由题意知背景吸取为0.042,所以要扣除背JR吸取,