固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样气相色谱-质谱法（征求意见稿）.docx

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1、附件2HJ中华人民共和国国家生态环境标准HJ-202固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样/气相色谱-质谱法Stationarysourceemission-Determinationof70vo1.ati1.eorganiccompounds-Containersamp1.ing/gaschromatographymassspectrometry（征求意见稿）202口-口口-口口发布202口-口口-口口实施生态环境部发布前ii1适用范用I2 Mi数性引用文件I3 方法原那I4 试剂和材料I5仪器和设备26样品37分析步.舞48结果计算与表示69准确度710质映保证和质朵控制8I1.废

2、物处置8附录A（规范M刘水法检出限和测定下限9附录B（资料性附录）目标化合物的保留时间和特征离子I1.附求C（资料性附求）目标化合物的总肉子色常图13附录D（资料性附录方法的准确度14为明阳中华人民共和国环境保护法B1中华人民共和国大气污案防治法,防治生态环境污染,改善生态环境加fit.规范固定污染源废气中挥发性在机物的测定方法,制定本标准.本标准粉:定了测定固定污染源废气中70种柞发性力机物的容器采样/气相色谱-历谱法.本标准的附泵A为爆莅性附求,WtB-防D为资料性附录.本标准为首次发布。本标准由生态环境郃生态环境监测诃、法规。标准司组织制订.本标准主要起草单位：田龙江省生态环境监测中心.

3、本标准验证单位：熟龙江的哈尔滨生态环境监测中心、黔西向生态环境监测中心内蒙古自治区环境监浏总站、内蒙古自治区环境监测总站呼和浩特分咕、黑龙江行佳木斯生态环境监测中心和北京博赛泰克质量技术险测有限公司.本玩准生态环境部202口年月口批准.本标准自202口年口月O口起实施.本M准由生态环境部解环.固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样/气相色谱-质谱法警告：实验中所使用的标准物质为易挥发的有渗化学品，应在通风条件下使用，操作应按规定要求低鼓防护器只,避免吸人或接触皮肤和衣物.1适用范围本标准规定了洌定固定污染源废气中70种挥发性有机物的容器采样/气相色谙质诺法，本标准适用于采样温度低于15

4、0C的Ia定污染源“姐织排放废气中缄甲烷笄70种挥发性有机物的容器采样和测定。进样体枳为1.Om1.时,在全扫描（SCan）模式卜;本方法70种目标化合物的方法检出限为0.07mgm3Imgm,.测定下限为0.28mgm3-4mg.fmj.详见附录A.2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,JH1.篇版本（包括所有的倏改电）适用于本标准.GBT16157固定污染源挂气中顺粒物测定与气态污染物采样方法H1.T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有.机物的采样气袋法3方法原理用气袋或内壁情性

5、化处理的直空瓶采集温度低于ISOC固定污染源,废气样品，妊定状环进人气相色谱分离,质谱检测.通过与目标化合物标准物质保序时间和质谱图或特征离子的对比定性.内标法定量，4试剂和材料1.1 1混合标准气：组分为弧甲烷等70种目标化合物,名称和CASNd见附录A,浓度为2.0mo1.mo1.,高压钠植保存.钢粮压力N1.OMPa.可保存1a（或参见标,证书的相关说明）。可根据实际工作需要.购买或闱制合适的标准气体.1.2 内标气：祖分为12二斌米、S1.茉”s和4澳冢紫，浓度为1.oHmOImo1.高压钢植保存.钢瓶压力N1.UMPa,一般可保存Ia（或参见标气证书的相关说明）.可根据实际工作需要.

6、胡买或配制适当浓度的内标气.在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下,可使用其他内标物.1.3 4.渔策笨标准气:浓度为1.0mo1.mo1.高区钢瓶保存,钢瓶压力1.OMPa,可保存Ia（或参见标气证书的相关说明.可根据实际工作需要，购买或配M适当浓度的标掂气.1.4 级气；纯度99.999%.1.5 景气r纯度N99.999%,5仪器和设备51直空采样系统：由过浓器、采样管、1.k力克空表、立空姐和也空抽气泵等处成，米样系统参见图I.5.1.1过造器：加装在采样管5.1.2前祖.过渡废气中颗粒物的装置.过灌器应选择硬麻戢骑、石英、氟树脂、轨椎较、硅橡胶等不吸附、不杼放且不与目标化合物发生反

7、应的材旗,泄料为无碱玻璃棉或硅酸铝纤爆等材旗.5.1,2采样管1内壁应为不精钢或聚四翅乙烯材料（TeI1.on）或石英玻境的采样管,附月可加热至120TC以上的保温夹套。5.1.3压力也空表r不精的或经过惭性化处理不会产生啜附的材质，将确咬等级W1.6级.测范困一0.03kPa-0.03kPa。5.14真空Jffir内壁经过情性化处理的粽色鼓炳采样题容积为0.51.、I1.等规格耐压Ifi140kPa,经过会证也可选其他材版的ft空IK,5.1.5真空抽气泵I至少提供011.,min-2.0UminW1.气速率的无油附膜式空抽气泵或其他类型泵，工作压力应能克服烟道及采样系统阻力.如果采样现场有

8、防爆安全要求，农空抽气泉应经过防爆安全认证.II#放俏道t2过活器：3采样管：4-Ii力式空表t5双流孔I6快速连接阴头I7快速it接阳头；8人空瓶：9陶门：IO活性炭过城器：I1.五空抽气泵.图1真空瓶采挣系线结构示意图52真空瓶清洗袋置r播将以空瓶（5.1.4抽至我空（W1.oPa）,具有加粗、加湿、I1IK清洗功能。5.3 气袋法采样系统：符合HJ732相关规定的气袋法采样系统.5.4 气相色谓-质谱联用仪（CKT-MS）：气相色谙具有程序升温功能.旗谱具召70CV电子强击（EI）源。5.5 毛细钟色谱柱：石英毛细管色谐柱,6Qm（长度）0.25mm（内径）1.0m（膜厚）,填料为100

9、%：甲葩聚硅我烷，或箕他等效毛细甘色谱柱.5.6 定fit环进样装置：具备Im1.定及环反有自动定衣取样以及同时进行内标气和校准气体添加功能，样品的连接管路均应使用情性化材质，加热温度3150,控温精度sc.5.7 气体稀秣装置；最大稀称倍数可达100o倍，稀择倍数精度2%.5.8 加热袋置：可将采样容器加热达到120-C.控温相度5C.6样品6.1 真空瓶样品6.1.1 采样前准备611.1采样容器的清洗和准备使用真空瓶清洗装置（5.2）清洗真空瓶（51.4J.清洗时可将真空粒升温至50C809.并对真空菽加湿,至少清洗3次：并抽吸真空瓶至乐力这IOPa.密封,30d内使用.6.1.1.2采

10、样系统的检查连接除IX空Si外的采样系统（5.1,取下过渡器（5.I.1）,封闭快速连接阴头，开启K空抽气泵5.1.5）,使系统负压升至1.3kPu左右，如果出力在Imin内下降不超过0SkPa,则视为系统不湖气.否则应分段检查,及时解决。检查双空甑.保证其JK力310Pa.6.1.2样品采集和保存6.1.2.1样品采集采样点位布设、采样频率、采样时间等参数应符合GBjT16157和Hrr397的相关规定一应按照相应短量标准或柞放标准的要求，采集规定状态的样品，全程开后采样针加热功能.加热至120CSC。连接除典空瓶外的真空新采样系统,打开式空物气泵（5.1.5）,以IUmin流量抽气约5mi

11、n,过换采样系统的富气.将真空版连接到f1.空Ift采样系统，接通果样管路，使气体进入直空粗，出力JX空表（S.1.3）达到常压后关闭旄塞取下IX空瓶，密闭井避光保存。6.1.2.2样品保存样品在常淞下阴光保存,7d内充成分析。62气袋样品气袋样品的米集和保存执行HJ732相关规定.6.3空白样品6.3.1全程序空白取样他同一批次的采样容器,在实验室内用低气（4.5注满带至采样现场但不进行样品聚柒.按照样品保存相同的条件保存.63.2实验案空白取样品同一批次的来样容器，在实险空内用缸气4.5）注满，7分析步承7.1仪器叁考条件1.1.1 定量环进样装置条件定量环进样体积IQm1.,定fit环温

12、度KX）-C.传输线温度150C.1.1.2 气相色谱条件程序升温：初始温度35J保持5min,以5CAnin升至150J保持7min,以IQCmin升至200C,保持2min.进样1程度：240J溶剂延迟时间：5.5min：我气流途：1.0m1.min.1.1.3 质谱条件接口温度：250C;阳子源温度：230扫描方儿全妇描（Scan）：妇描范围：25u300u,目标化合物的保谕时间和卷子信息参见附录B.7.2 仪器性能桧查在分析样品葩,应检查气相色谱-质谱联用仪（5.4）仪器性能,按照仪器参考条件（7.1）,分析4溪氟莘标准气（4.3）褥到的关健离子丰度应符合表I中的要求.表1各特征离子峰

13、及其相对丰度族荷比1”必）T*Jfi荷比”忙）95峰的8%-4O%17495蜂的5O%-I2W;7595蟀的3(1%-66%175174峰的4%-9%95整11.10（%相对丰度176174峥的93%-101%9695妙的5%-9i177176处的S%-9%173小于174峰的2%-7.3 校准7.3.1校准曲线的建立使用气体稀择装置5.7将混合标准气（4.1）稀释为包括至少5个非零浓度点的标准体系列，浓度分别为0.2HmoMnOI、0.5mo1.mo1.0.8mo1.moR1.0mo1.hokmoUmo1.m2.0moV11k）1.（此为舂考浓度）.使用定量环进样装置（5.6）注入配置好的标

14、准气体系列和内标气（4.2）,按照仪番参考条件7.1）,依次从低浓度到高浓度测定.以目M化合物浓度为横坐标.以目标化合物定量符子响应侪弓内标化合物定鼓,子响应假的比值和内标化合物浓度的乘枳为纵坐标.建立校准曲线。7.3.2计算平均相对晌应因子按照公式（1计算目标化合物的相对响应因子（RRF）.RRF=-xt（!）4S式中；RRF-目标化合物的相对响应因子；A目标化合物定批肉子的择固模，Au一内标初定fit海子的峰面积：（P、内标化合物的摩尔分数，mo1.mo1.:目标化合物的摩尔分数,“mo1./mo1.按照公式（2）计算目标化合物全部校准浓度点的平均相对响应因子（RRF）.ZrmRRF=G-2）n式中：RRfH标化合物的平均相对响应因子，无业纲：RRF.校准系列中第i点H标化合物的相对响应因子，元信加：校准系列点数.7 3.3总离子色谱图目标化合物的总肉子色谱图参见附录C.7.4 样品测定7.5 试样的制备7.5.1 试样的加热样品（6I或6.2）分析前应在室温F至少平瘠30min.在分析前应观察采样容器的内壁，如存在液滴凝结现型,应使用加热装置（5.8）加热，直至液液凝汕现象消除,尽快分析.应设置合道的加热温度，避免加热时采样容涔发生形变或者材料产生干扰物质.7.5.2 试样的稀糅当样品中目标化合物的浓度超过校准曲线殴性范围时，衢要对样品进行