《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明.docx

《《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明.docx（74页珍藏版）》请在优知文库上搜索。

1、附件5水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）编制说明水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法标准编制组二。二四年五月项目名称：水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法项目统一编号：2020-1.-56承担单位：中国环境监测总站、浙江省生态环境监测中心编制组主要成员：王超、王静、周菁清、陈炜、袁懋、刘铮铮环境标准研究所技术管理负责人：裴淑玮、余若祯生态环境监测司项目负责人：楚宝临1项目背景I1.1 任务来源I1.2 匚作过程I2 标准制订的必要性分析32.1 丙烯曜胺的基木性质32.2 丙烯酰胺的工业用途及来源32.3 丙烯fit胺的环境危哲42.4 相关

2、生态环境标潴和生态环境管理工作的儒Ie43 国内外相关分析方法研究43.1 主要国宓、地区及国际组织相关标准43.2 国内标准和仪泰普及情况53.3 文献负科研究83.4 与本标准的关系94 标准制订的基本原则和技术路线IO4.1 标准制订的基本原则104.2 标准制订的技术路线IO5方法研究报告135.1 方法研究的目标135.2 方法原理135.3 试剂和材料135.4 仪器和设备145.5 样品145.6 分析步骤175.7 结果计时285.8 顺显保证和顺员:控制295.9 实验型内方法的特性指标确定306方法比对327方法的证358与开邂报告的差异说明389征求意见稿技术审查情况38

3、10卷考文献39附件一方法验证报告41水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）编制说明1项目背景1.1任务来源2020年IO月IO口，生态环境部生态环境监测司发布了关于开展海洋微嬖料监测技术规范等3S项标准规苞制修订工作的通知（监测函（2020）73号文），下达了绿色通道项目水质丙循断肢的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法（项目统一以号，2020-1.-56）标准的制IT工作任务.任务承担单位为中国环境监测总站、浙江省生态环境监测中心，12工作过程1.2.1 成立标准编制组2020年10月,在标准制修订任务下达后，中国环境监测总站、浙江省生态环境监测中心成立了标准编制组.

4、成员中包括有多年有机分析I：作经验的技术人员.在标准项目立项前.标准编制狙成协开展系统的实敦室内方法研究以及6家实验宓的证工作,形成了标准文本中案及编制说明，由于本标准是绘色通道立项标准,已育较好的编制基地,按双定不需要进行开遨论证.所以标准编制组在已有的基础上,进一步开展文献谒研以及实验研究.1.2.2 工作调研及资料查询2019年8月9月.根据环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ168-2010）的相关规定，查起了中国学术期刊网络出版总监、中国;R要会议论文全文数据咋,检索了国际标准化坦锹、我国排放标准及分析方法标准美IBEPA等国外标准分析方法，在此娓础上确定了标准制if保则和技术路

5、线.1.2.3 实验空内的方法研究2019年9月,标准编制组总结已仃的研究成果和实践经收.进一步开展分析方法优化.完成实瞪室内分析方法性能依据,初步形成了标准文本和编制说明.2021年，标准箱制组根据要求增加废水样品分析，开展海水、暧水样品的方法研究.1.2.4 方法验证工作2019年9月201.9年10月,组织6家具备分析仪器设备且具有相关资历的实验室进行方法验证，统诋发了标准溶液和标准样品，开屣了地下水、地发水方法验证工作.标准编制如进行了各实验空数据的汇总和数据的数理分析工作，编可完成了方法的if报告，2021年4月9月,按照要求，姐织6家实验室补充海水、生活污水和工业或水样拈方法验证，

6、进一步完善方法验证报i1.2.5 端写标准征求意见稿和策制说明2019年IO月.完成标准文本和翻制说明糊写.2021年7月9月,根据补充的实睑型内方法研究以及6家实验军方法般证结果,对标准征求意见稿和谕制说明进行完善.1.2.6 征求意见稿技术审查会2022年10月26日,生态环境部生态环境监测可以视颇会议形式组织召开M准征求意见稿的技术审杳会.与家组通过本标准征求意见稻的技术审杳，建议按照僚政意见完善后，提请公开征求更见I(1)标戕文本中进一步充评干扰和消除的相关内容，试剂和材料中补充离子柱的规格、类型；(2)级制说明中补充水样p1.1.值对保存时间的影响，基体干扰消除的试验结果及悬浮物对测

7、定结果的防响：3)按照4环境监测分析方法标准制订技术导则(HJI682O2O和环境保护标掂编M出版技术指南3(HJ565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改.按照专家意见.编制组而标准文本和编制说明进一步修改完沸.形成征求您见稿和编制说明.征求意见稿技术审查会意见汇总情况及落实情况见衰1-我1历次审查意见和落实情况汇总表工作阶段专家总见落实悔况征求者见福技术中直会2022年10月标准文本中进一步完舛干扰和消除的相关内容,试剂和材料中扑充离孑柱的规格、类51.已落实.4r扰和消除“中，补充收引用桢界制效应的情况均号响应抑制60%以上”,以及唐子攵换小柱具体为国型川肉子交族小住.-5试剂

8、和材料-中，补充512氧型阳离子交换柱：1.Om1.填料为演化交联的笨乙烯二乙烯居藻共聚物.”织制说明中补光水择PHft对保存时间的影响.些体干扰消除的试验结果及悬浮物对测定站果的影响，已落实.关于水样PH1对保存时间的影响研究见“S.S.I采集与保存研究不用水样PH的对保存的昉响,HJ定水样保存PH值为2-7.关于基体干扰泊除的试的结果研究见“564水样的基质效应”.研究不同离予交换柱以及CI8小柱对基庾效应的影啕.确定城到的离了交换小柱可有效降铁水样的基体抑刖效应.关于加泞物对测定咕果的影响结果研先见编制说明-5.63水样中悬浮物的影喻”.选择悬浮物含fit不同水样进行加标试验,确定水样工

9、作阶段专家息见落实情况中毋浮物对丙制酸胺分析的影响可以超略.按照环境监测分析方法标戕IwiT技术后则HJ168-2020)和环埴保护标准给制出版技术指曲HJ5652010)Wift文本和i制说明避行i凯性修改。已落实，按照环境监测分析方法标布:制订技术导则卜(HJ168-2020)和环境保护标准编IW出版技术指网(HJ565-2010)要求,对标准文本和编制说明进一步修改完善.2标准制订的必要性分析2.1 丙烤鼠胺的基本性质丙烯酰胺(Acry1.amide,CAS79-06-01)是种不饱和帙胺.分子式为CFh=CHCONH?,相对分子盘71.08.分子结构见图I.常温下,丙烬皱核为白色晶体.

10、18.84.5r,溶于水、丙第、乙醉，微溶于甲米,不溶于茶.在室温5相对也定，在母点或紫外光照射卜易聚合，在酸碱环境中可水解成丙跖酸.遇高热、明火或袍化剂可引起燃烧发生辘炸.公/2图1丙烯断胺的分子结构2.2 丙烯酰胺的工业用途及来源丙端陆胺主要是通过丙烯明叮水混合再加入方1FJ架闹催化剂的反应釜.85C125X?和0.3MPa0.4MPa压力NrI接水台反应生成.反应Q过滤循环催化剂，然后将反应液加热浓缩，将气体冷凝回收未反应的内烯胎，内烯酰胺水溶液经浓缩.冷却得丙烯帙胺结品，反应方程式为：C1.h=CH-CNHiO-CH2=CHCONH1丙烯睢胺居一种用途广泛的血要有机化工原料，广泛用于制

11、造水溶性聚合物：聚内笳帙胺共嫂物I1我国目前却过90%的丙烷般胺单体用于此生产.以丙烯成胺为单体合成的产品中，坡丙烯帙胺具有较好的检定、然凝作用，在污水处理、石油开采、造级工业等行业都有十分广泛的应用，素有“百业助剂”之构：.除了工业生产挎放外.食品加工过程中亦易产生丙烯酰胺.2002年瑞典研究人员发现富含世水化合物低蛋臼顷的植物性食物在油炸及培燃等高淞(120C)文饪处理下容易产生丙烯帙眩,食品中丙烯俄肢的形成是一个多级反应过程，目前多数学者认为关拄德反应中天冬景胺和还原聘是形成丙烯酰胺的关键因素1.1.23丙烯戢胺的环境危害由于丙烷断肢具有褪强的水溶性，人类生产、生活中排放的丙烷战胺可直接

12、进入河沂湖泊,或淋溶迸入施卜水.绝大部分丙烯酰胺进入环境后，通过水体或食物链直接或间接进入人体或生物圈,进而影响人体及生物圈安全.人体可通过消化道呼吸道、皮肤黏眼等多种途径接触丙烯饿胺.丙烯Itt胺是一个具有亲电茶团的有机小分子，水溶性极越，可通过皮肤、邦朕呼吸道、肖肠道等进入体内,食物中的丙端般胺通过肠道完整的吸收,而环境中限筠的内烯酰胺约25%被皮肤吸收川。吸收后的内加雎胺通过血液循环系统广泛分布于体内各个组织.丙烯酰胺的毒性主要包括神经等性、生殖毒性、遗传毒性、免疫海性及潜在致病性,目前在人体中得到证实的是神经毒性网.丙烯俄胺中毒者主要的症状体征为皮肤脱皮红斑、四肢麻木、手足多汗.体重被

13、轻及远端触福觉谶退、深反射M退等神经功能受损的症状I”.动物实验研究发现丙器酰胺进入机体后会影响动物的生育健力,影响大破的相子数盘及形态，引起寐丸组织病变.丙烯侏胺的免疫毒性体现在损伤掰腺和睥脏等免豉器官，从而抑制细胞免疫功能由于丙烯限胺的致益性,1994年丙饰帙胺就被国际她症机构列为2A类奴病物US.24相关生态环境标准而生态环境管理工作的需要M地表水环境质优标准b(GB3838-2002)规定妪中式饮用水源地水中丙端厩胺的标准0.5fr1.,生活饮用水卫生标准(GB5749-2022)规定了生活谀用水中丙烯酰胺的标准限值为0.5gJ1.4比下水质If1.标准(GB,T14848-2017)

14、,海水水质标准GB3097-1997)均没有对丙嫌酰胺做具体要求.我国的污水综合排放标准(GB8978/996)没有涉及丙烯酰竣.而布油化学工业污染物排放标准(GB31571-2015)规定废水的有机特征污:物包含内的ft股，排放限值为S呷1.；现立的水中丙烯麻胺分析国浜标准方法是衍生化-GoECD.适用于地表水、地下水、I.业吸水和生活污水,未包括海水.而且该方法存在不足之处比如方法过程繁琐复杂、浪化衍生效率不桧定、产生态性大的污染物等.通过本标准的制定，可以有效满足上述质妣和柞放标准的管理需求，3国内外相关分析方法研究31主要国家、地区及国际组织相关标准国外关于水中丙烯酰胺的标准分析方法不

15、多,美国、然国忏相应的标准方法(见表2。美国EPA有两个标准方法:Meihod8032A和Method83I6.Method8O32A的方法内容是水样经饱和浪水漠化,无水硫酸仲捻析，乙酸乙的萃取,桂酸铁小柱净化后，用GoECD检测，应用于水和废水中丙端提胺的分析EPAMeIhOd8316的方法内容是水样直接进样液相色谱，姓分唱后紫外检测涔检测，可用干水和废水中内循唯胺的分析.该方法采用的色谐柱为CM反相色谐柱(4.6mm250mm.10m),对于丙环除胺储得液的保存条件为49避光保存，最多可保存6个月,饶国的标准方法为D1.N38413-6,方法内容为水样如活性炭小柱海集后.用高效液相色谱-串联侦谎检测.用于水.污水中丙烯瓶胺的分析.该方法采用C1K色谱柱分离.三重四极杆质谱仪的电啧雾正离子模式检测.K他关于丙烯惟胺的标准方法是斜对食品，比如咖啡、善片。相关的标址方法在ISO18862:2016Cbffeeandcof1.eepn1.ucisDekTminU1.inofUay1.amkIeMethodsusing