水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）.docx

《水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）.docx（38页珍藏版）》请在优知文库上搜索。

1、附件12HJ中华人民共和国国家生态环境标准水质17种氟!奎诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法Waterqua1.ityDeterminationof17f1.uoroquino1.oneantibioticsHighperformance1.iquidchromatography-trip1.equadrupo1.emassspectrometry（征求意见稿）202口-发布202口-实施生态环境部发布前ii1适用范用I2 Mi数性引用文件I3 方法原那I4 试剂和材料I5仪器和设备36样品37分析步.舞48结果计算与表示69准确度810环盘保if和质量控制10I1.废物处置IO

2、附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限I1.附录B（资料性附录）质诺誓考条件12附录C（资料性附录）总曲子色诺图14附录D（资料性附录）方法的准确度15为圻彻中华人民共和国环境保护法土中华人民共和国水污央防治法和中华人民共和国海洋环境保护法,防治生态环境污染,改善生态环境质fit.规范水中融味诺用类抗生素的测定方法.制定本标准.本标准规定了测定地表水,地下水、生活污水、r业废水、农业废水和海水中17种冢畦诺朗类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱法本标准的附录A为规范性附录,附录B附录D为资料性附录.本标准为苜次发布.本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织IM订.本标准主要起草

3、单位：生态环境部华南环埃科学研究所、中国农业科学院农业铉源与农业区划研究所、国家海洋环境监测中心.本标准物证单位：江苏省环境监冽中心、国家环境分析测试中心、江苏省泰州环境监测中心、大连产出旗员检验检测研究院有限公司、中国科学院生态环境研究中心和生态环境部珠江流域雨海海域生态环境监将管理同生态环境监测与科学研究中心.本标准生态环境部2020年口月日批准.本标准自202口隼月日起实施，本标准由生态环境部解程。水质17种氟噗诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风棍内进行；操作时应按要求俄戴防护器具，避免接触

4、皮肤和衣物，1适用范园本标准规定了测定水中17种翅味送用类抗生素的高效液相色谐-三里四极杆历谐法.本标准适用于地农水、地下水、生活污水、I：业陵水、农业废水和海水中纸罗沙星、%班沙星、培氟沙星、依诺沙星、送氟沙星、环内沙尼、恩诺沙尼、达狄沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙联、二翅沙星、沙技沙星、加称沙星、英西沙星、第甲睬和那斌沙里共17种凝哇送用类抗生JR的测定.直接进样法：进样体积为51.时.17种胡哇送加类抗生案的方法检出限为2g1.测定下限为8g1.Ia相萃取法：取样量为I1.,定容体积为1.0m1.,进样体积为51.时,17种茶瞳诺阳类抗生素的方法检出限为2ng1.,测定卜限为8n1.详

5、见附录A.2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款,凡是注明11期的引用文件，仅注日期的版本通用于本标准.凡是未注口期的引用文件,其M新版本（包括所有的修改单）适用于本标准.GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采烬、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地去水环境顺Ift监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规他HJ442.3近岸海域环境监测技术规能第三部分近岸海域水凰监测3方法原理酸性条件下，水样过池后直接进样或用固相萃取柱富集净化，经热效液相色谐三Ift四极杆质谐分离检测，根据保留时间和特征离子定性，内标法定;上4试剂和材料除北另有说明,分析时均使用符合国宓标准

6、的优级纯试剂，实的用水为新航备的不含目标化合物的纯水.4. 1甲酣（CH.OH:色谱纯.4.2 甲酸HCOOH)：色谱纯.4.3 款酸(HCI)sp=1.19gm1.we36.0%.38.O%4.4 甲酸钺(HCooN)4.5 盐酸溶液.求取玷信蓝酸(4.3汲慢加入到水中，谢节溶液PH值为2.OO.5,4.6 甲酸嵌/甲酸缓冲液：dHC00NH0=5mmo1.”,极HCoOH)=O.5%.准确称收0.315g甲酸核(4.4).用水溶解，转移至100OmI容量版中.加入5m1.甲酸4.2),稀然定容至标双.混匀-4. 7甲酸钺/甲酸馔冲溶液-甲醇溶液，用甲酸钺/甲酸耀冲液(4.6)和甲醉(4.1

7、)按1:1的体积比泥台.4.8 甲解溶液.用甲醉(4.1)和水技1:19的体积比混合。4.9 甲酸甲肿溶液：刷HCOOH)=O.1%.准确移取0.5m1.甲酸4.2.转移至预先加入适量甲(4.1)的50Om1.容贵植中,用甲醉4.1稀楼定容至标线,混匀。1.1 10目标化合物标准贮生液：行K)Omg/1.，可直接聘买市售有证标准溶液,17种维哇诺制类抗生素,组分详见附录A.溶剂为甲醉.贮备液参照产品说明书保存.4.11 目标化合物标准使用液rp2.0mg1.o取适Jt目标化合物标准贮备液(4.IO),用甲醇(4.1)稀乐T-15X?以卜冷冻、密封、避光保存.保存期为2个月.4.12 替代物标准

8、贮爵液rp100mgzU替代物为诺氟沙尼.出，亦可选用其他性质相近的同位素物版作替代物，可H接的买市t有证标准溶液,溶剂为甲醇，贮番液&照产他说明书保存.4.13 件代初标准使用液：0=0.5mg1.移取玷及普代物标准贮缶液4.2,用甲醉4,1)稀择，F-ISC以下冷次、密W、避光保存，保存期为2个月.4.14 内标贮备液I:0=100mg/1.内标物I为选用恩诺沙星-4和环丙沙星,亦可选用其他性质相近的同位素物质作内标,可直接的买市售有证标准溶液，溶剂为甲酹.贮备液参照产丛说明书保存.4.15 内标贮备液II:P=100mgZ1.内标物H为IKA辄甲咪，亦可选用其他性质相近的同位索物质作内标

9、.可再接购买市有证标准溶液，溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。4.16 16内标使用液I:0=1.0mg/1.移收适量内标贮备液I(4.14)用甲醉(4.1)格择，于15C以下冷冻，密封、避光保存,保存期为2个月.4.17 内标使用液I:z=0.2mg1.,移取玷业内标贮备液I1.(4.IS)用甲醉4.1)林林，F-15C以下冷冻、密;H、激光保存.保存期为2个月.4.18 固相萃取柱：填料为二乙笳笨和N-乙端荔毗咯烧谓共聚物,煨格为SOomg6m1.,或其他等效萃取柱.4.19 逋股I：孔径为0.22m聚四冢乙煽、聚品碘或其他等效U场灌股.4.20 2042Ih孔径为0.45m,玻璃纤维

10、或其他等效材质淤膜。4.21氨气1维度N99.99%,4.22氧气：纯度99.999%.5仪器和设备5.1 采样瓶：100OmI磨”或具聚四Jft乙烯内村装瓶靛的榇色玻璃瓶.5.2 样品瓶：2.0m1.具聚四维乙烯内衬垫螺旋曲的棕色鼓踏箱.5.3 高效液相色谱.三重四极杆质谱仪：闽行电喷雾禹子阖（ESD,具分流动相梯度洗脱和质诺多反应监浏功能，5.4 色谱柱：IOcm（柱长）X4.6mm（内校）X2.7m（粒径）的GX反相液相色谱柱.或其他性能相近的色谱柱。5.5 固相萃取装罚.：自动或手动，流速可调节，5.6 浓缩装置：氯吹浓缩仪或其他性能相当的设备.5.7 涡旋混匀器：转动频次03（X）0

11、rmin.5.8 PH计：PH值测定范恸为。14,5.9 微量注射溜或砂液器：IO川、50k100k200K500k10001.5.10 一段实验室常用仪器和设备.6样品6.1 样品采集和保存按照GB17378.3、HJ91.1.HJ91.2、HJ164和HJ442.3的相关设定采境和运输水样.水样充满采样敢（5.1），如果水样的PH值2,应用盐酸4.3）调节水样PH值近2.在4C以下冷藏、密封、避光保存,7d内完成萃取.萃取液应于-151C以下冷冻、密封、避光保存，20d内完成分析.6.2 试样的制备6.2.1克接进样法水样恢复至室温,充分混匀，水样经滤媵I（4.19）过泄，并去至少Im1.

12、初滤液后，移取1.0m1.谑液干样品瓶（5.2）中.依次加入101.内标使用液I（4.16和1（）1.内标使用液11（4.17）,混匀待测.注：水样可先用if接进样法分析.根榭分析结果和实际得来考忠是否达择川同相草取法2.2）分析.6. 2.2固相草取法7. 2.2.1样品预先理水样恢复至室温,充分混匀,量取100om1.样品.HJIKI1.（420）过滤,泄液全部用于固相萃取,并加入适fit替代物标准使用液（4.13）.侍固相萃取（6.222）.8. 2.2.2固相草取将固相萃取柱（4.18）固定在固相萃取装置（SS）上，依次用6m1.甲醉（4.1）,6m1.实验用水和6m1.盐酸溶液（4.

13、5）进疗活化.在活化过程中应制保囿相萃取柱中的填料不露出液面。将预处理后的样品以8m1.min12m1.min（妁3-4滴/秒）的流速通过固相萃取柱.上样完毕后.用6m1.甲醉溶液4.8）淋洗固相萃取柱,然后用真空泵干佻固相萃取柱3（）min或用氯气4.21）次干。再用IOm1.甲酸甲醉溶液4.9以1m1./min（妁1御3秒）的流速洗脱固相萃取柱.收集洗脱液.洗脱液经浓缩找置（5.6）浓缩至近千,用甲酸筷/甲酸缓冲溶液-甲肿溶液（4.7定容至1.0m1.最后依次加入IO1.内标使用液I（4.16和IO1.内标使用液H*17,用涡旋混匀器（5.7）混匀后，羟渔膜1（419过滤，置于样品瓶（5,

14、2）中，恃浏.63空白试样的制备用实验用水代替样品,按熙与试样的IM备（6.2）相同的步骤制备空白试样.7分析步骤9. 1仪器叁考条件10. .1港相色谙曲老条件流动相A：甲酸能/甲酸缓冲液（4.6）:流动相B；甲脉（4.1）；梯度洗脱程序见表I；流速：OSmMmin;柱温：40C：进样体枳：51.,表1梯度洗脱程序时同(min)流助相A（%）流动相B（%）020I8020I1.4014595175然17.12020)2011. .2质谓叁考条件离子源1电喷雾离子源ES1,正禹子根式。监浏方式：多反应监制（MRM）.其余条件参见附录B.参考条件卜时应的总悬子色谱图参见附泉C.12. .3仪台调谐不同J.家的仪器调谐参数存在一定差异，应按照仪器使用说明书在规定时间和班次内校正高效液相色谱：JR四极杆质谙仪的项量数和分料率,以确保仪器处于坡佳测试状态.7.2校准7 .2.1标准曲线的建立分别移收适盘目标化合物标准使用液（4.11），部代物标准使用液（4.13）.逐级稀择，配制至少5个浓度点的标准系列，目标化合物和杼代物的燃盘浓度依次为5.00g.1.,10.0g1.20.0g,1.,50.0g1.、100g,11.和200g,11.（此为参考浓度,分别取1.OmI制符好的标准系列,依次加入IOt1.1.内标使用液I（4.16）和IO1H内标使用液H（417