六六六滴滴涕EPA方法 525.5(中文翻译).docx

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1、EPA方法525.5利用液固萃取和毛细管气相色谱一质谱法测定饮用水中的有机化合物i.o适用范围1.1 本方法为校测最终饮用水、源水或未经处理的饮用水中有机化合物供应一个普遍性的步骤。本方法广泛地应用于水中一系列有机化合物的测定，这些非挥发性和热粒定性的彳i机物被化学进合在膜或柱中基质上的心的有机相有效的分别，下列化合物胞个试验室的精确度和精确度数据通过萃取膜和萃取柱两套仪潴系统测定.分析物分子量化学文摘索引号（CAS）超、蔡嵌戊结.刘解152208-96-8草不绿（除草剂）26915972-60-8艾氏削5623O9-(M2苏灭冷22784-12-8逮、井三卷178120-12-7落去通211

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6、脱叶死磷29815(50-5甲氧滴滴涕34472-43-5甲基247950-35-6界内甲草胺28351218-45-2寡克津214210874-9速灭磷,疑将杀虫、系蜗创2247786-34-7增效胺（二正丙丛3,&哦咤二甲峻南）2757786-34-7享达灭1872212-67-1收草胺27115299-99-7达草火30327314-13-222.33,4.5;嫡-八联笨42640186-71-8克草瞌丁乙嫉代氨甲酸因晶2031114-7)-22.2.3：4此一联笨32460233-25-2五氯紫附26487-86-5IF278854)1-8IBi式节制财脂390547745-7反式千飙

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8、5862-07-4三环咬18941814-78-2飘乐灵.箭科十3351582-09-8火型It2031929-77-7Anxr1.or101612674-11-2Aroc1.or122111104-28-2Aroc1.or1232II14M6-5Aroc1.or124253469-21-9Aroc1.or124812672-29-6Aroc1.or125411097-69-1Aroc1.or126011096-82-51第一同位素的分子量是通过同位素中最小原子兔的原子质琼来计算的。2对于在水恭质中不稳定的分析物质，假如只是用来做定性分析是可以的，脱叶亚磷，英锈灵，乙拌磷和乙拌磷亚网在1小时内

9、显示了其不稳定性。：嚓农，茶戏磷和特丁硫磷在本方法指定的储存样品的方法下，在7天内有显著的削然.在全部的样品中检测上述的全部物防在多数状况下是不现实和不必要的.假如必须要检测全部的物质,应当要求用多种物所来校准.1.2 方法检出眼（MD1.）是指,当用统计学计算最小数联时能满足自信度为99%,并且报告值应当明显大于零，方法检出限取决于化合物，特殊取决于萃取效果和样品的地质,全部的物质的方法检出限列在衣3至去6中,对于多数被测物，本方法的浓度校准g1.2.0方法概述11,的水样通过由固相基质上含有化学键合G”有机相的萃取膜或柱（液固萃取.1.SE）.有机化合物、内标和样代物应当从水样中被提取。液

10、固萃取股或柱上的有机化合物用少加的乙酸乙酯洗脱，然后用：氯甲烷洗脱，这些洗脱液应通过溶剂蒸发而达到进步的浓缗，注射，份浓缩萃取液到具有高效熔融石英毛细管柱的气相色谱/研谐系统中（GCAIS）,样品的组分被分别、确定和刈定.从气相色谱柱上分别的化合物通过测定的质信色进范围和保留时间与资料库中的参考值相比来确定.被测物的质Ia色谱和保留时间,是用标准样品与分析物在同一条件下测定获得的.每种确定组分的浓度是通过相对应的质谱定出离子的响应优来测定的，而麻诺过量离子的响应假是由内标物质定房离子的响应值确定的.在旬个样品中,普代物的浓度是已知的，昔代黝的测定也用同一个内标校准，3.0定义1.1 1内标（I

11、S）一一是加到样品、提取物或标准溶液中已知fit的纯物质，是用来流定向一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应（ft.内标物质必需是分析的样品组分中所不含有的.1.2 替代物质（SA）一一是一种在任何样品中都不行能被发觉的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和也是已知的。它的q是同样品中其它31分一样被测定，它的作用是监控好个样品的方法性能，1.3 试验室更复（ID1.和1.D2）一两份相同的等量样品在试验室各自用确认过的相同的试验步骤分别分析.1.D1.和1.D2的分析表示试验的精密度,其与试验室步骤有关,与样品的采集、保存及储存无关.1.4 现场重复FD1和FD2）一一在同样的环

12、境条件下，在同一地点和时间分别聚集两个样品，加后依据阿试监室和同，现场的程序完全处理，HM和F02的分析供应了精确度的测定，其与样品的采袈、保存和依存以及试蛤空步骤市关。1.5 试验室试剂空白（1.RB）份试剂水或其它的空白基麻，对其进行与样品完全一样的处理，包括在其它样品中用到的玻璃器皿、装湿、溶剂、试剂、内标和首代物试骁室试剂空白是被用来检测被测物中和试验室环境、试剂或装置中是否存在干扰。1.6 现场试剂空白（FRB）一一将一份试剂水或其它的空白基质，放置在试验室中的放置样品的容器中,并且在包括样品在采样地点的装就、在采样点条件下的暴落、谛存、保存和全部的分析步骤等试验各个方面与处理样品一

13、样.现场试剂空白的目的是检验在被测物.和现场环境中是否存在干扰。1.7 仪器性能检测溶剂（IPC）一一指含有一种或多种的被测物、替代物、内标或者其它被测物溶液，用来评估仪器系统的性能并涉及方法标准的设定，1.8 试验室空白添加（1.FB一一试验室中,在一份试剂水或我它的空白基肪中加入已知瞅的鼓测物.试验室空白添加应像样品一样严格的分析.它的目的是检验试脸方法是否在限制范围之中,并且检验试验室是否有实力保证测Ia的精确度和精密度.1.9 试脸室样品第质添加（1.FM）一在试脸室中,在一份环境样品中加入已如琏的被测物。试验空耻质添加应像样品一样严格的分析，其目的是检验样品基研是否导致试骁分析的结果儡差。在样品必质中，分析物的背景浓度必需分成等分测定，并且用试验室样品茶质添加的测定位来校正.3.10标准谛备溶液（SSS）一在试验室中.用分析标准物质配制或者从有信誉的供应商购买的一种浓缩的含有一种或更多的被分析物质的溶液.3.11原始糅择标准溶液（PDS一一在试脸室中，含有几种被分析物柄的由标准储得溶液稀作的预待作校准的溶液和其它须要被分析的溶液。3.12 校准标准溶液（CA1.）一是由标准储备溶液或凝始稀林标准溶液，内标及皆代分析物组成的溶液.校准标准溶液依据被分析物的浓度用来校准仪器的响应.3