仪器分析教案[001].docx

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1、仪器分析教案第一章绪论本章是仪器分析课程的介绍。主要是让学生解化学分析与仪器分析的联系与区分，仪器分析方法的分类和它的发展状况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时安排为1学时。第一节仪器分析筒介内容提要：仪器分析与化学分析的区分与联系、仪器分析方法的分类与发展趋势。重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授一、仪器分析和化学分析1.化学分析定义2 .仪器分析定义3 .两者的区分在于：检测实力样品的需求量分析效率运用的广泛性精确度二、仪器分析方法的分类依据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类1.光学分析法以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法

2、和非光谱法光谱法：依据物质对电破辐射的吸收、发射或拉处散射!非光谱法：电碣波作用物质之后,引起反射、折射、衍射等基本性质的变化j4 .电化学分析法依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法5 .色谱法以物质在两相间（流淌相和固定相）中安排比的差异而进行分别和分析。6 .其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等。三、仪器分析的发展概述发展趋势1.计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化。7 .不同方法联用提高仪器分析的功能。8 .各学科的相互渗透其次节定量分析方法的评价指标内容提要：标准曲线绘制、评价定量分析方法的指标：灵敏度、精密度、精确度和检出限重点难点：相

3、关系数、检出限授课方式：讲授一、标准曲线1 .标准曲线与其线性范围标准曲线是被测物质的浓度或会员与仪器响应信号的关系曲线。线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或会量)的范围2 .标准曲线的绘制依据标准系列的浓度(或会量)和其相应的响应信号测量值来绘制。通常用“元线性回来法”的数据统计方法来绘出y与X的关系式：y=a+bx(1-1)式中b为回来系数也即回来直线的斜率，a为截距。3.相关系数r用来表证被测物质浓度X与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数：OVIr1.V1。|】越接近1,则y与X之间的线性关系就越好。二、灵敏度定义：物质单位浓度或孽位质量的变更引起响应信号值

4、变更的程度。S=空或S=生(22)dedm灵敏度S事实上就标准曲线的斜率，S值越大，方法的灵敏度越高。三、精密度定义：运用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一样程度。精密度常用标准偏差(三)或相对标准偏星(三)表示：(1-4)S=(X.-X)2Sr=Xoo%(15)K四、精确度定义：试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度。Er=X100%(16)CT五、检出限定义：某方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。检出线：D=四;迎=的.SS&空白信号的标准偏差S灵敏度检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，是评价仪器性能与分析方法的主要技术指标。例如：某一方法在

5、给定的置信水平上可以检测出被测物质的最小浓度称为该方法对被测物质的检出限。按IUPAC(国际纯粹与应用化学会)建议，检出限的一般计算公式为()A.)=1S.B.D=SbS.C.D=kb.D.D=kSt,S2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的。A1.倍B2倍C3倍D4倍第二章光学分析法导论本章是学习光学分析法之前应具备的基础学问。主要介绍光的波粒二象性，原子光谱和分子光谱基础学问。在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图。木串安排学时为1学时。第一节电磁辐射内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性电磁波谱原重点难点：电磁波谱区授课方式：讲授一、电磁辐射的性质电磁辐射具有波动性和粒子性

6、。1.波动性电磁羯射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率（U）、波长（,）和波数（8）等波参数表征。驾驭频、波长、波数的定义与之间的关系。2微粒性普朗克方程E=hu=h%（2-3）该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来，二、电磁波谱依据波长的大小依次排列可得到电磁波谱，不同的波长屈不同的波谱区，对应有不同的光子能量:和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。可见光潜区例如：I原子或分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为（）AX射线区：B.紫外区：C.紫外和可见区：D.红外区2.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是0A400-780nmB200-400nm

7、C200-600nmD400-700nm第二节原子光谱和分子光谱内容提要：原子光谱项、原子光谱能收图与原子光谱选择定则，分子光谱能收分子汲取光谱和分子发光光谱重点、难点：原子光谱项、分子光谱能与跃迁图一、原子光谱原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁1.核外电子的运动状态原子接到电子的运动状态可以用主量数n、角量子数1.、磁量子数m和d族量子数S来描述.2 .光谱项原子的能量状态须要用四个量子数为参数的光谱项来表征。N为主量子数，1.-总轨道角量子数，S-总白旋量子数，J内量子数原子能级光谱项用n”“1.表示光谱支项用n1.,表示3 .原子能级图把原子可能存在的光谱项与能级跃迁用图解的方式表示出

8、来就得到原子能级图。谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定,相互分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱。4 .光谱选择定则只有符合光谱选择定则的跃迁才是允许的：1.=I,s=O,J=0,15 .原子光谱原子放射光谱：处于激发态原子不稳定，当返回基态或较低能态时而放射出特征谱线。原子汲取光谱：当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气选择性地汲取肯定频率的光福射，原子基态跃迁到较高能态。原子荧光光谱：气态原子汲取光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基态或较低的能态产生的二次光箱射。三、分子光谱1 .分子光谱分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的

9、振动能级以与转动能级。2 .分子汲取光谱和分子发光光谱。分子汲取光谱：分子对福射的选择性汲取由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱。如紫外一一可见汲取光谱，红外汲取光谱。分子发光光谱光致发光：荧光、磷光电致发光化学发光拉曼光谱：入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生与入射光频率不同的散射光。第三章紫外一可见汲取光谱法木章地位：木章是仪器分析课程中光分析方法的第一章:，光分析方法中的一些基本理论、其本概念、其本专业术语，在本章中首次出现并应用，对光分析方法起着建立基木框架、引导学习思路的作用。紫外一可见汲取光谱法历史较久远，应用特别广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外

10、一可见汲取光谱法所用的仪器简洁、价廉，分析操作也比较简洁，而且分析速率较快。在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以与在药物、自然产物化学中应用较多。木章内容：本章主要探讨r紫外一可见汲取光谱的产生、紫外一可见分光光度计仪器原理和结构以与紫外一可见汲取光谱法在有机定性与结构分析中的应用。讲解思路：让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，秒不同波长的光会产生选择性汲取，因而具有不同的汲取光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物汲取光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有肯定区分。电子跃迁类型是本章的难点。最终了解利用紫外一

11、可见分光光度”可使物质产生汲取光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。第一节概述内容提要：介绍紫外一可见汲取光谱法的基本概念.紫外一可见汲取光谱法是依据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区福射能的汲取来探讨物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见汲取光度法，它包括比色分析和紫外一可见分光光度法。第二节紫外一可见汲取光谱内容提要：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性汲取，因而具有不同的汲取光谱。无机化合物和有机化合物汲取光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有肯定区分。有机化合物汲取可见光或紫外光，。、n和n电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁

12、有O-。*、n。*、五一Ji*和n*11*各种跃迁所须要的能:&或汲取波氏与有机化合物的基团、结构有亲密关系，依据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。无机络合物汲取带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔汲取系数很大，依据朗伯比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。重、难点：分子的电子能级和跃迁生色团的共辄作用d-d配位场跃迁金属离子影响卜的配位体11-11*跃迁。例如：.用紫外一可见分子汲取光谱进行定性分析的依据不包括.A.汲取峰的数目B.汲取峰的形态C.汲取峰的位置D.最大波特长吸光度值的大小第三节紫外一可见分光光度计内容提要：紫外一可见分光光度计主要由光源、单

13、色器、汲取池、检测器与信号显示五部分组成。雷讲解每部分的作用与原理。/作用：提供能fit激发被测物质分f.光源M.警灯：班用波长范伟B202500nm11（笊）灯：提供波长范期M）-375nm.单色器：从连续光谱中获得所需单色光汲取池：用于盛放溶液并供应肯定吸光厚度的器皿检溅器：检测光信号。常用检测器有光电管和光电倍增管信号显示器：是读数装置。并了解仪器类型与功能，如单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计的工作原理。重难点：双波长分光光度计原理与构造例题1影响吸光物质的摩尔吸光系数的是（）A入射波长；B.待测溶液浓度；C光源强度：D.汲取池厚度；2朗伯比耳定律的数学表达式是3在分

14、光光度法中，为了获得最大灵敏度，入射光波一般以选择被测溶液的波长为宜。第四节紫外一可见汲取光谱法的应用内容提要：紫外一可见汲取光谱法用于有机化合物的定性、定量和结构分析。由于有机化合物的紫外一可见汲取光谱比校简洁、特征性不强，汲取强度不高，因此应用有肯定的局限性.但它能够帮助推断未知物的结构骨架、协作红外光谱法、核磁共振波谱法和质谱法等进行定性和结构分析,它是一种有用的协助手段。重点：化合物的鉴定、结构分析事例。有机化合物的鉴定，般采纳光谱比较法。将未知纯化合物的汲取光谱特征，如汲取峰的数目、位置、相对强度以与汲取峰的形态与已知标准物的汲取光谱进行比较，以此推断未知化合物的骨架。但大多数有机化

15、合物的紫外一可见光谱比较简洁，特征性不明显，而且很多生色团的汲取峰几乎不受分子中其它非汲取基团的影响，因此，仅利用紫外光谱数据来鉴别未知化合物有较大局限性。结构分析：紫外汲取光谱虽然不能对一种化合物作出精确鉴定，但对化合物中官能团和共聊体系的推想与确定却特别有效。难点：催化动力学光度法原理。所谓催化动力学分析法是指通过测殳反应速率来进行定量分析的方法。很多化学反应在催化剂存在下，可以加快反应速率，而催化反应速率在肯定范困内与催化剂浓度成比例关系，因此以光度法检测催化反应速率就可以实现对催化剂浓度的测定。但影响该法精确度的因素很多，操作严格，精确测定难度较大。1 .符合朗伯一比尔定律的有色溶液稀释时，其最大汲取峰的波长位置OA.向长波方向移动B.向短波方向移动C.不移动，但最大汲取峰强度降低D.不移动，但最大汲取峰