从茶叶中提取咖啡因.docx
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1、从茶叶中提取咖啡因有机化学试验报告从茶叶中提取咖啡因系部:化学工程系班级:化工I1.O1.指导老师:周子鹏小组成员:颜新涛(05)谭清府(24)魏帅鹏(17)陈文星(02)2从茶叶中提取咖啡因一、教学要求:1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。2、驾驭用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟识萃取、蒸储、升华等基本操作。二、预习内容:1、萃取2、蒸储操作3、升华操作4、自然产物的分别提纯和鉴定的相关理论学问三.试验仪器及药品(表1)仪器数量药品索氏提取器1个茶叶IOg蒸发呱1个乙醇(95%)100m1.玻璃漏斗1个生石灰粉4g圆底烧瓶(250m1.)1个铁架
2、台2个玻璃棒1根漉纸2张加热套1个量筒(100m1.)1个沸石数块球形冷凝管1个胶管2根石棉网1张锥形瓶(100n1.I)1个蒸懦头1个3直形冷凝管1个弯接头1个温度计(300-01个套管1个股头滴管1个棉花2团刮刀1个绳子1个针1个托盘天平1个三、基本操作:1、试验流程2、索氏(SoXhIet)提取器索氏(SoXhIet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思索题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,削减了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思索题2)0然后将研细的固体物质装人
3、滤纸筒内(思索题3,4),再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次市第,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必要时可用其他方法进一步纯化。试验装置图:茶叶末提取液粗提取液粗提取物咖啡因Iu1.流提取95%的乙醇1、升华蒸谯蒸干2、收集4升华装置图四、试验原理:咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有51%5%的咖啡因,同时还含有单宁酸
4、、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙酸和苯(冷)。纯品熔点235236C,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100C时失去结晶水,并起先升华,120C时显著升华,178C时快速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为:NNOOCH3CH3NNCH3咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嚓口令)咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二领瞟岭)咖啡因是一种温柔的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本试验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖
5、啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.O等药物的组分之一。五、试验步骤:1、咖啡因的提取称取IOg干茶叶,装入灌纸筒内,轻轻压实,滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思索题5),置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60-80m1.95%乙醇,加热乙醇至沸,连续抽提Ih,待冷凝液刚刚虹吸下去时,马上停止加热。6 (图1)回流提取将仪器改装成蒸储装置,加热回收大部分乙醉。然后将残留液(大约1015m1.)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醉洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。加入4g生石灰粉(思索题6),搅拌匀称,用电热套加热(1001
6、20V),蒸发至干,除去全部水分(思索题7)。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。7 (图2)提取液的蒸镭将一张刺有很多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思索题8)。(图3)升华、收集8用电热套当心加热蒸发皿,渐渐上升温度,使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100C左右,揭开漏斗和滤纸,细致用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大
7、量冒烟,产品既受污染又遭损失(思索题9)合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。(图4)咖啡因2、咖啡因的鉴定(1)与生物碱试剂:取咖啡因结晶的一半于小试管中,加4Cm1.水,微热,使固体溶解。分装于2支试管中,一支加入12滴5%鞅酸溶液,记录现象(思索题10)o另一支加12滴10%盐酸(或10%硫酸),再加入12滴碘一碘化钾试剂,记录现象(思索题11)(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H202810滴,置于水浴上蒸干,记录残渣颜色。再加一滴浓跳水于残渣上,视察并记录颜色有何改变(思索题12)?六.试验数据整理(表2)虹吸次数虹吸时间时间间隔19:55-10:027min210:02
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