YS_T63.20-2023铝用炭素材料检测方法第20部分：硫分的测定.docx

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1、ICS71.1.(X)JOCCSQ52YS中华人民共和有色金属行业标准YS63.202023代替YS/T63.202006铝用炭素材料检测方法第20部分：硫分的测定(Carbonaceousmateria1.susedforthePrOdUCtiOnofa1.uminium一Part20:Determina1.iOnofsu1.furcontent202321发布202”I1.-O1.室油中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB,b1.1-20201标准化工作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是YS1163铝用炭素材料检测方法的第20部分。YSb63己经发布了以下

2、部分：第1部分：阴极糊试样培烧方法、焙烧失垂的测定及生坯试样趣胸度的测定：第2部分：室温电阻率的测定：一一第3部分：热导率的测定比较法：第4部分：热膨胀系数的测定：第5部分：有压下底部炭块钠膨眠率的测定；第6部分：开气孔率的测定：一一第7部分：表现密度的测定尺寸法：第8部分：或密度的测定比重瓶法；一一第9部分：立密质的测定软比Ifi计法：第10部分：空气渗透率的测定：第11部分：空气反应性的测定质量损失法：一一第12部分：预培阳极CO2反应性的测定质地损失法：第13部分：弹性模砒的;则定；_第14部分：抗折强度的测定三点法： 第15部分：耐压强度的测定：一一第16部分：元素含附的测定波长色放X

3、-射线荧光光谱分析方法： 第17郃分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定： 第19部分：灰分含量的制定；第20部分：硫分的测定： 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定：一一第22部分：焙烧程度的测定等效温度法： 第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热市:法： 第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法： 第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定：一第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定： 第27部分：预培阳极断裂能量的测定.4；文件代替YS/T63.20-2006的用炭素材料检测方法第20部分：硫分的测定，与YS/T63.20-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技

4、术变化如下：a）更改了测砧范围（见第1章，2006版的第1章）；b）更改了底部炭块等通过的标准麻网的尺寸（见第4章，2006版的第5章）；c）端加了燃烧红外吸收法测定硫分的原理、设备、测定方法和精密度（见第5章）.请注意本文件的某些内容可能涉及心利本文件的发布机构不承担识别心利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SACTC243洲出井归口.木文件起草单位：中铝郑州有色金局研究院有限公司、内蒙古锦联铝材有限公司、甘南东兴铝业有限公司、贵州路兴璘索新材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司、中铝山西新材料有限公司。本文件主要埠人：仓向辉、张树朝、石公、张件/I、E铁山、杨建伟、杨振华、刘隹

5、英、张宇、隋保卫、赵亚斐、妥唯笫王腕，本文件历次版本发布情况：-2006年首次发布为YSfr63.202006才能用炭素材料检测方法第20部分：硫分的测定B;本次为第一次修订。铝用炭索材料是铝工业的主要像材料.在铝工业标准体系中，铝用炭素材料检测方法系列标准是非常流要的部分，在保证铝用炭素材料质疑方面发挥若Hi要作用。该系列方法标准服务于铝用炭素材料生产、贸易结算、分析比对、电解铝生产等领域，为我国铝用炭素材料工业而旗量发展提供1支术支撵。Y&T63铝用炭素材料检测方法系列标准包含了室温电阳率、热膨胀系数、真率度、耐压强度、微元素、挥发分、灰分等指标的测定.YSrr63.20规定了招用炭素材料

6、硫分的测定方法,本次修订增加了燃烧红外吸收法.增加了术语和定义.铝用炭素材料检测方法第20部分：硫分的测定1本文件规定了铝用炭素材料硫分的测定方法.本文件适用于测定铝用炭素材料中的硫分,测量范用：0.10o2期6性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本电肝本文件；不注日期的引用文件，其蛀新版本（包括所有的修改IR）适用于本文件。GB/18170数值修约规则与极限数伯的表示和判定GB.T26297.1错用炭素材料取样方法第1部分：底部炭块GB26297.2铝用炭素材料取样方法第2部分：W1.部炭块GiVr26297.3错

7、用炭素材料取样方法第3部分：预培阳极GB.T26297.4铝用炭素材料取样方法第4部分：阴极糊本文件没有界定的术语和定义.4艾氏卡试剂法4.1 原理将试样与史氏卡试剂混合.在一定的温度下灼烧，使试样中的硫被氧化成二氧化硫或二.氧化硫，硫的氧化物再与碳酸钠及氧化铁作用生成硫酸捻，用水将硫酸捻浸出，调WpH值，加入缸化刨溶液使其生成格徽领沉淀，过造，灼烧，根据硫酸捌沉淀的垄St计算试样中的琉含筮.4.2 试剂或材料除作另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸播水或去禹子水:或相当纯度的水.4.2.1 艾氏卡试剂：将无水属酸钠和氧化镁按照1:2的质量比混合，研细至粒度小丁0.2mm.贮于带磨口

8、的试剂瓶中.4.2.2 盐酸溶液（1+】）。423氯化钞!溶液Uoog4）。424硝酸银溶液（10g1.）a425甲基红溶液U&1.）:称取0IOg甲基红,溶于50m1.无水乙醇中,用蒸慵水稀释至KX）mJ贮存在棕色磨口瓶中。4.2.6 硫酸押溶液(2g1.):称取2gi酸钾预先在11OC5CT1,然后用水稀稀至11.4.2.7 定性滤纸：中速，直径901111110三,4.2.8 定IIi泄触中速，直径90mm1.IOmm,要求1张泄舐灰化后的痂hi小于0.1mg。4.3 仪喇备1.1.1 烧杯：WOn1.o432度卅限30m1.、50血网种.1.1.3 烘箱：温度控制在IKrC5C1.1.

9、4 干燥器：内装干燥剂.1.1.5 分析天平：感量0.1mg。1.1.6 马弗炉：温度控制在825C10C,4.4 样品4.4.1 底部炭块、恻部炭块、预焙阳极、阴极期分别按GWr26297.1.GB11,26297.2,GBT26297.3、GB.T26297.4的规定进行取样.4.4.2 时于底部炭块、预焙阳极、侧部炭块，取样后粉碎并研磨至试样全部通过0.15Inm的标准给网：对于阴极糊样品,取样后先破碎至4mm以卜.充分混合,用四分法缩分至约60g.再全部破碎至通过0.2mm标准筛网。4.4.3 样品(4.4.2)预先在烘箱(4.3.箱中于110*C5匕下至少烘干24取出冷却,贮存在干燥

10、器(4.3.4)内备用.4.5 KMM4.5.1称取Ig样品mi(4.4.3).精确至0.1mg.45.2平行试验平行做两份试脸,取其平均值。4.5.3潴定4.53.1格试料(4.5.1)设于已加入2.0g艾氏卡试剂(4.2.D的50m1.宽用期(4.3.2)中，搅匀，再用I-Og艾氏卡试剂凌盖，453.2将4.5.3.I中的施用烟放入冷的马弗炉(4.3.6)中，1h-1.5h内将温度升至825C,并在825CIOC保温2h;将兖地堀从马邦炉中取出，冷却至室温，用坡病棒搅动灼烧物,若发现有未烧尽的.黑色颗粒，应在825CIOC继续灼烧05h,将灼烧物移入400m1.烧杯中，用热蒸馈水仔细冲洗自

11、地堵内壁，将冲洗液倒入烧杯中，再加入100m1.150m1.热然慵水，用玻璃体仔细捣碎灼烧物(此时若发现尚有未烧尽的试样颗粒,则本次试验作废，应当更新测定):棉碎后,用做泻法以定性漉纸(4.27)过渡.并用热蒸饰水将灼烧物冲洗至滤纸匕继续以热蒸储水仔细冲洗滤纸上的灼烧物,次数不少于10次4.5.13向灌液中加2滴3滴甲出红溶液(4.2.5),然后，滴加前酸溶液(4.2.2)直至港液颜色变红，再多加】m1.烧杯瓶上表面In1.煮沸.籽溶液的体枳控制在20Om1.左右：停止煮沸，取卜.表面皿,在玻璃栋的搅拌下，逐滴加入IOm1.氯化刚溶液023),盖上表面皿，加热，继续煮沸5min,取下，陈化12

12、h。4.5.3.4用定量泄纸(428)过建,并用蒸储水洗涤沉淀至洗液中无械寓子为止，用硝酸根溶液(4.24)检验，1.S.3.5物沉淀物和i纸放入预先于825CIOC的马弗炉(4.3.6)中灼烧至恒重的30m1.支用堪(4.3.2)中,先在电炉上低温灰化法纸注意别燃烧着火)，然后移入8251C10匕的马弗炉(4.3.6)中,灼烧1h.取出，置于干燥器(4.3.4)中，冷却30min.称量并记录m2.精确至0.1mg:电复灼烧,称敬至恒通.45.4空白试验Iifi同试样作空白试脸,按照4.5.3进行空白值的测定，不加试样最终称量沉淀记录11b.在步骗4.5.3.3中使用同一标记的移液管,在滴加甲

13、基纣指示剂(4.2.5)之前加入25.0m1.的硬酸抑溶液(4.2.6)到滤液中.4.6试脸数据处理按公式(I)计算破分的含量ws,中位为百分含1.it(短：13.74(-m1+O.03348a,_)ut-100%(1)Mi式中：m2测定过程中硝酸微!的理量,单位为克(g):m3空白试验硫酸弱的重量,单位为克(g)：0.0338425m1.的硫酸钾换算为硫酸期的量的决算系数：Pk2S碳酸钾溶液的质出百分浓度，单位为克每升(g1.):m1试样的重量，单位为克(g).计算结果衣示到小数点后两位,数侪修的按GB，T8170的规定进行4.7精密度4.7.1重复性在重发性条件卜，获得的两次独立测试结果的

14、绝对差值不大于0.0双，以大于0.08%的情况不必过5%为前提，47.2再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.12%以大于012%的情况不超过5%为前提。5燃烧-红外吸收法5.1 原理籽试样置干红外吸收分析仪的电阻炉中,在氧气流卜高温燃烧，硫被领化成二氧化硫气体，利用红外分析仪的积分程序测定：氧化硫总的生成此，再计豫炭素材料中陵的含ft,5.2 仪器和试剂5.2.1 制气：纯度优于99.5%.5.2.2 i1:尺寸与5.2.3配套，预先在100OC10C马弗炉中烧至恒生.5.2.3 女I：外吸收分析仪：满足测量精度要求，电阻炉炉温能保持在1350C10C.5.3 MI

15、HMi6.3.1按仪器使用说明竹调节氧气压力或流量，并将红外吸收分析仪(5.2.3)在此条件卜运行2h以上。5.3.1 空白试“将空地端放入红外吸收分析仪的电阻炉(5.2.3)中，按厂家提供的仪器操作方法在135OP进行试验。试验空白值不得超过0.005%5.3.2 tt三用标准样H按t则方法迸行测试，a发测试4次，结果稳定时，取其平均值对仪器进行参数校正,校准后取另标准样M进行测试，测定结果在允许差范围内，可进行样品测试，否则服新校正。5.4 称取02g038样状(4.4.3),精确至0.1mg,将称有试料的地堪放入红外吸收分析仪(52.3)的电阻炉中，按厂家提供的仪器操作方法在1350C进行试验,并记录测避吉果.计算结果表示到小数点后两位，数佰修约按GRT8170的规定进行。5.5 Mft5.5.1 性在重发性条件下，兼得的两次独立测试结果的绝对差值不大