SH_T 1674-2023 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定.docx

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1、ICS71.080.10CCSG17中华人民共和国石油化工行业标准SH/T16742023代替SH,T16741999工业用环己烷纯度及烧类杂质的测定气相色谱法Cyc1.ohexaneforindustria1.use-DeterminationofpurityandhydrocarbonimpuritiesGaschromatographicmethod2023-11-01实施2023-04-21发布中华人民共和国工业和信息化部发布.4.1.-A-刖三本文件按照6BT1.1-2020：标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起至设则的坟定起草.本文件代替SWT1674-1999工业用环己烷

2、纯度及烧类杂质的测定气相色谱法，本文件与SH”1674-1999相比主要变化如卜：a）修改了范围,重新规定了方法的检测范围（见第1旗.1的9年版的第I章）;b）怪改了已知和可能存在于工业用环己烷中的杂痂列表的位置（见第I政、附录A,1999年版的第4童）；c）修改了方法提要（见第4章，1999年版的笫3章）;d）修改了毛细管色谱柱类型和规格,捌除了填充柱（见表I.1999年版的表2及附录A）;e）修改了典型色谱操作条件（见去1,1999年版的表2及附录A）;f）增加了环己烯杂质的分析（见5.6、图I、图2）：g）修改了采样依据（见第7弟，1999年版的第6章）;h）删除了内标法（1999年版的

3、7.1）;i）删除归一化法.增加了有效碳数和实测校正因子的校正面枳归一化法（见8.2、8.3,1999年版的7.2）：j）修改了重复性限,增加了再现性眼（见第10竟.1999年版的第9章）：k）增加了质量保证和控制见第】1章）.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的货任。本文件由中国石油化工集团有限公司提出.本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（5AC/TC63/SC4）归口。本文件起草单位：中石化巴陵石油化工有限公司、浙江巴陵恒逸己内酰胺有限强任公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、击庆华峰化工有限公司、唐山中浩化工有限公司、山东华停

4、恒升化工股份有限公司、件西化工集团股份有限公诃、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司.本文件主要起草人：李曜红、赤璇、宋浩、，叫I波、王川、欧竞、赵艳红、张燕丽、毕静利、王铁、卢国祥、卢湘斌、季诚炜、常风、范炎生、赵秀英、冯庆熊、李华文、崔利君.本文件所代替标准的历次版本发布情况为：1999年首次发布为SIIZT16741999:本次为第一次修订。工业用环己烷纯度及煌类杂质的测定气相色谱法mm,19本文件规定了用气相色i系去测定工业My环己烷纯傻及烧类杂质含量的要求.本文件适用于纯度不低于99%（质量分数）的工业用环己烷样品的测定，其中条件1煌类杂质含量的测定范附为2m“k（100ftnR

5、kR,条件2的测定葩困7j1.mgkR100011wk工业用环己烷中已知和可能存在的典型杂殖列于附录A中。2飕性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中.注日期的引用文件.仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GBrr6678化工产品采样总则GB.T668O液体化工产品采样通则GRT8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3 *ffmx本文件没有需要界定的术语和定义.4取适量试样,用配备级火焰离子化检测器（FID）及毛细管柱的气相色谱仪进行分析，并记录色谱I

6、孔采用有效碳数校正因子或实测相时校正因子校正面积归一化法计算各细分的含量,5试剂与材料5.1 气5.1.1 氮气：纯酸大于99.999%（体枳分数），经硅胶及5A分子筛干燥.净化,5.1.2 毓气：纯度大于99999E（体积分数），经硅胶及5A分了筛干燥，净化，5.2 辅助气缸气：纯度大于99.999%（体积分数）,经硅胶及5A分子筛干燥，净化.5.3 MMH氮气：要求同5.1.1.5.4 RMB气空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。警示，上述气体为商压压缩气体蝴舄燃气体，使用时注去安全.5.5 高纯度环己烷用作配制校准溶液或质址控制样品的基液，纯度不低于99.%（质量分数）。5.6 ttUt

7、WH供配制校准溶液或质fit腔制样品用.包括：卜己烧、即基环成烷、笨正庚烷、甲基环己烷、环己烯等，纯度应不低于99%（质量分数）。闻婀高纯则己哂为IIAMOr毒的液体，使用时注意安全6仪6.1nm三任何把置氢火爆离子化检测器仆D）、适用于熔融石英毛细管色诺柱，并可按表1所示条件进行操作的1相色谱仪均可使用，该色谱仪对试样中最低检测浓度的杂质所产牛的峥高应至少大于噪声的两倍，仪器的动态战性色国E6.2色谱柱本文件推荐的色诺柱胃果的色谱柱和分析条件也同i,r,ip其他能达到同等分离效ftKAaiJ色谱条件条件I条件2囿定浓隹氧烷柱管材质英柱长/n柱内松ZnnffiWSm找气我气潦速“HJmin）2

8、1柱油初始阻度/C32的祝保持时同nin1225一阶升N速率1.min）8一阶终温/t61-附终温保持时间ein510二阶升温速率/（U1.nin）IO1推等的色甯柱及I1.B作条件（00色诵条件条件1条件2tt二阶燧沮/P200*二阶”温保林时何K1.n5汽化空却/1C230检濡籽海jt250信1号则I一正戊烷；22,2一二甲基丁烷；I?戊烷；4Z3二甲基丁修52-甲菸戊烷：63一甲法戊烷；7一正己烷：8*W9-2.4二甲基度烷IO笨In-项己烧12-2-甲塔己烷,13-23-甲基戊烷；14-环己熔；15-3-甲基己烷；163-乙荔戊烷；17正炭烷：18-甲M环己烧；1夕甲藻2向：甲羊；21

9、对：甲翠22/:甲耨23-异丙基环己烷BH1.条件1兵0色堤用标引号说明；I-i:甲AJ%3一环戊烷；4-2.3一二甲基丁烷：5-2甲韭戊烷：蛛-甲基戊恪7上己鼎8-甲荔环戊烧:92,4-二甲翦戊烷t10-利11一环己烷：122-甲蔚己烷：1323-押蔚戊烷|14-环已爆旧3甲基己烷116左乙及戊砧17正颇I18-甲基环己烷I19-甲心处何二甲笨：21-对二甲藻I22-冬二甲装：23弁丙基环己烷BB2条件2典型色图6.3 记录装置色谱工作站或枳分仪.6.4 电子天平分度值为0OOO1.g.6.5 进样装置101.微量注射费，7采样按GB,T3723、GBT6678和GBT6680规定采取样品。

10、8测定步骤8.1 仪器准备按照仪器掇作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。谓节仪器至表1所示的典型操作条件，待仪器稳定后即可开始测定.8.2 有效碳数校正面积归一化法8.2.1仪器核查8.2.1.1采用本方法测定样品时，仪器性能对定股结果准确性至关或要，应定期采用破盘控制样品对仪涔的定靖准确性和分离性能进行核杳。质址控制样/可自行配制或采用市售的有证标准样8.2.1.2按表1推荐的色谱条件,将适盘的质量控制样品注入色谱仪,测量所有组分的色i普峰面枳，根据表2所列有效碳数校正因子，按式（1）计算质量控制样品中环己烷的纯质及各杂质的含fit%以双侦6分数）计,其他未知组分的痂曜校正因了按1.OOO

11、O计算。式中：At组分i的峰面积：f一级分i的有效碳教校正因子（见表2）.表2有效碳数校正因子组分效璇软校正因子正或烧1.00802.2-二即茶丁烷1.0034环或烧0.%为2.3-二甲延丁烷1.(10342-甲戡戊烷1.003-12W%mttiEB97(iX)俎分有效磋数校正因子3-甲基戊烷1.0031正己烷1.0031甲M环戊烷0.97992,4-二甲M戊烷1.0000笨0.9095环己烷0.97992-甲君己烷1.00002,3-二甲基戊烷1.0000环己烯0.97263-乙菜戊烷1.0000正次烷1.0000甲期环己烷0.9799甲羊0.9195间二甲不0.9271对二甲米0.9271

12、邻二甲君0.9271异内魅环已烧0.9799注：表中校正因子均为各组分相对于正庾烷的彳J效碳数崂乐校正因子.8.2.1.3将质量控制样品各组分的测定结果与其标准值做对比，环己烷纯度的绝对差值应不超过0.03%(质疑分数),杂质组分的收率均应在9W-110屹间,满足该条件时才可进行样品分析.8.2.2 试样汨定按表1推荐的色谱条件，将1.Ou1.试样注入气相色谱仪，记录各炫类组分的I峰面积，重复测定2次。8.2.3 结果计算环己烷的纯度及各杂质含诚(w.),以%(侦砧分数)计，按式(1)计算.杂质组分含量w.以mgkgi-.按式(2)计算：w=w,UJ4(2)式中：W=杂质组分含St以M质量分数

13、)计。8.2.4 3知校正H子校曰网S-化法8.3.1用称皿法配制尚纯度环己烷(5.5)与待测定杂质(5.6)的校准混合物，年个杂质的称附应精确至0.0001g.计算每个杂质的含量，应精确至0.0001%(质量分数).所配制的杂质含量应与待测试样相近,必要时可分步稀择.8.3.2按表】推荐的色谱条件,分别港:确抽取相同体枳的校准混合物、高纯度环己烷(5.5)注入色谱仪进行分析，典型色谱图见图1、图2。各重且测定三次，测量所有组分的色谱峰面积。&a3按式计算各组分相对丁环己烷的相对质量校正因子。式中：fi任类条脑的相对质显校正因子：/gn校准混合物中燃类杂质i的质量单检为在通；校准混合物中坏己烷

14、的质量，单位为克;-校褥昆密刎环己烷的峰面枳：A1校准混合物中燃类杂质7的峰面积；A高纯度环己烷中烧类杂质i的3次测定峰面积平均值。各组分三次相对质量校正因子(J)测定结果的相对偏差应不大于我取其平均值作为该组分的J,应保留四位小数.，与质成校JE因子测定相同色谱条件下,的色调峰面积。重且测；8.3.5结果计算按式(4)计算环己烷试射样注入色谱仪一则殳环己烷和所有烧类杂质(.J)式中：W一环己烷试样的g,71分i的植M质A,一一试样中组分i的I对期也不能获得相对硼杂质组分含属w,以I3三,质量校正因子。9分析结果的表述9.1 对于任一睇,以说进行.!9.2 报告每个杂质含量，应1，数值储腕兜碰定9.3 报告环己烷纯度.应精确至0.0%(防地分数).10精密度10.1至复性在同一实验氧由同一操作者使JI厢同设备，按相同的测试方法，并在短时间内时同一被测对象相8.3.4试样测定死独立进行利状狭阳的两次独立测试结果的绝对差值不应超过我3、衣4中的垂女性眼（r）,以大于也发性限（r）的情况不超过5%为解提,