GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx

《GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx（9页珍藏版）》请在优知文库上搜索。

1、本文件按照GB1.1-20204标准化工作指导第1部分：标准化文件的结构和起草规则冬的规定起草.请注;本文件的某些内容可能涉及专利.木文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由中华人民共和国科学技术部提出.木文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SM7TC481)J1.H本文件起草单位：中国分析测试协会、北京牌晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计用科学研究院、清华大学、中国农业科学院农业质证标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司.本文件主要起草人：冏志恒、舒迪、厝一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、

2、芦桶。7.1.4 液相泵流量:为O.5m1.min-5.0m1.min.7.1.5 所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成,7.2基线漂移及噪声进等度流动相毂洗及还原剂.连续测加30min.将30min内测定结果的荧光强度初始依、最大ft和最小值、最大相邻峰*f,1.按公式计算出结果表示基线漂移.按公式（2）计算出结果表示基线噪出.力,-1.|，（1）式中：6辘源移；Imax30min内测行荧光强度爆大值：I30min内测得荧光强度最小伯：I.荧光强度的初始值.t-ry10，0式中：E基妓噪声：N30min内测得最大相邻采样点的差伯.7.3最小检测量7.3.1 试剂IOng/m1.f1.UA

3、stiK).WTu,式中：R第i祖(i为13)的等度分离度：I(RZ)_第i如相邻两个色谱冲中保曲时间大的加分的保用时间，单位为分(min):KR1):第i组相邻两个色谱峰中保金时间小的组分的保用时间，单位为分(min);W第i如相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽，单位为分(min);W2;第i组相邻两个色诺峰中保留时间大的俎分的峰底宽，单位为分(min),7.1.3 悌度分离度试验程序梯度分禹度试验的梯度洗脱程序参见表1.表1梯度洗脱程序成时仲ZninO810202232流动相A%100100OO100100流动相B%OOIoD100OO腐压输液采流1.0mmin.梯变流动相A淋洗至基

4、线柩定，按表1梯度洗脱程序对100ng1n1.试样2(进样#100P1.)进行测fibASC、AXB、DMA、MMA、As(I1.I).As(V)枭集完成后，分别记录各个相邻祖分的保留时间与峰底宽，共5俎，按公式(7)计算梯度分圈度。K(ky(7)WU式中：Rc笫i1.1.(i为I5)的悌度分离度：%)：第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保密时间,单位为分(min);(R1).第i组相邻两个色诺峰中保留时间小的祖分的保留时间，单位为分(min);W笫i组相邻两个色i普峥中保剧时间小的组分的岬底宽，单位为分(min);W2第i组相邻两个色i普峥中保用时间大的俎分的峥底宽，单位为分(min)

5、.*量A(Atttt)液相色谱与.于奂柏联用仪裔试用标准溶液的!备A.IWMIAMMA.1.I将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净，然后用(3+7)Ifi酸浸泡24MA.I.2用清水冲洗干净后，再用实验室一级水冲洗3次4次，A.I.3洗净的歧搪涔皿干燥后备用.A.2标准脩备溶液选用以下标准物即标准样品：WKttiIAs(V)I,-Ptfr(MM),二甲基期(DMA)、亚珅酸根IAs(III),脚甜菜碱(AsB)、神胆减(ASC).A.30使用液的仔A.3.1AS(V)(Ig,n1.以AS计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中AMV)标准储备溶液限制成1Mgni1.的标准使用液，用水桶择至刻度

6、，摇匀，于冰箱中保存，A.3.2MMAd陵m1.以AS计)标准使用液的制；fr：用移液器准确吸取A.2中MMA标准能备溶液配制成1um1.的标准使用液，用水秣降至刻度，摇匀，于沐箱中保存.A.3.3I三(1.pg1.,以As计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中DMA标准储备溶液配制成1Pgm1.的标准使用液,用水稀库至刻度，摇匀，于冰箱中保存”A.3.4As(J1.1.)1.PgJm1.以As计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中As(HD标准储备溶液配制成1Mgm1.的标准使用液.用水桶择至刻度,猫勾，于冰箱中保存.A.3.5AsB(1.pm1.以As计)标准使用液的制备：

7、用移液器准确吸取A.2中ASB标准储需溶液配制成IUgZm1.的标准使用液,用水稀择至刻度.播匀，干冰箱中保存.A.3.6AsCdP就m1.“以AS计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A2中ASC标准储备溶液配制成IUgm1.的标准使用液，刖水稀煤至刻度，摇匀，于冰箱中保存.A.4检浦技术指标用标充溶液AS(VAAsdIDxMMA、DMA混鲁标准溶液的制品见表A.I,*1As(VK.MI11KMMA,DMA超标备配M4种溷合溶液的质It浓度11(tri.加入1pg/m1.ASaH)的体积m1.加入1pg/n1.M(Y)的体枳111.加入1pgn1.MMA的体积111.加入】pg1.DMA的体

8、枳I1.1.实睑室一级水稀杼至体枳i1.1.100.I0.10.10.110200.20.20.20.210100.10.10.40.1to600.60.60.60.610800.80.80.80.810IIX)1111105度分M度用标准濡液AsB,AsC,As(V),As(I1.I).MMA、DMA混合梯度标准溶液的制备见我AZ表A.2AsB、ASC、ANV)、AS(InI、4、EMA混合梯度标海*液的备ICsM6冷混合溶液的质口浓度ng/m1.加入1pg/m1.ANC的体枳Ii1.加入】pg/m1.ASB的体枳111.加入Ipgn1.ASaH)的体杵111.加1入1g,n!.*(V)的体积111.加入IPRym1.例A的体枳111.Itt入1PgZa1.DMA的体枳111.实验室一级水依林至体枳111.11I111110参考文献1.GBT32267-2015分析仪器性能测定术语