GB-T23950-2024无机化工产品中重金属测定通用方法.docx

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1、ICS71.060.01CCSGIO中华人民共和国国家标准GBH239502024代,GB“239502009无机化工产品中重金属测定通用方法Genera1.methodsforthedeterminationofheavymeta1.sininorganicchemica1.products2024-07-24发布2025-02-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会G1.Ig95020241-A-刖a本文件按照GB.，T1.1-2020标准化工作导则第1部分I标准化文件的结构和起笔规则的规定起草.本文件代行GB/T23950-2009无机化工产品中由金弧测定通用方法$.与GB/T

2、239502009相比，除绪构调赘和编辑性改动外,主要技术变化如下In）更改了“范HT（见第1章，2009年版的第1章）；b）增加了“样从处理”（见第5章）；C）增加了“电傅精合等离子体发射光谱法”（0.2）.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由中国彳i油和化学工业联合会提出，本文件由全国化学标准化技术委员会（SACC63）归口，本文件起草单位：浙江大洋生物科技集团股份有限公司、格林美股份有限公司、浙江华友钻业联份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司字系瑞泰科技股份子限公司、辽宇新铁化工研究院有限公司、河湖心连心化肥检测有限公司、济源市传泰纳米材

3、料花限公司、龙佰集团股份有IU公司、湖北宜化磷化工有限公司、中国科学院/海盐湖研究所.斯瑞尔环境科技股份有限公司国投新阑罗布泊坪盐有阳选任公司、山东辛化琥胶有限公司、青海创信电子材料有限公司、江西核工业兴中新材料有奴公司、无核。岳化工集团有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司.本文件主要起草人：义静魏琼、留延桂、刘丽苑长春.张家俊朱止利、齐疆、他死、.马修藤、梁锦华、李守江、仇兴东、张物、朱文超、张相阳、弓创阔、王国平、许开华、钱正扬、王华.王连之、筏晓杰、李东星、胡S1.明、张坤、张元松、女晓英、丁灵、张凯.本文件于2009年首次发布,本次为第一次惚订.GBT2395-2024无机化工产

4、品中重金属测定通用方法示一本文件中使用的分试剂具横性，I*伸掏小心HK使用本文件的人员应M正战实T作的实IMK本文件林指出所有可能的安全同使用青，责任采取遁皆的安全和健康描，并保证符合皿相关法融0的条件.1M本文件给出了无机化工产品中重金展测定利用方法的一般规定和样品处理方法,描述无机化工产品中揖金属含量的测定方法.本文件适用无机化工产品中由佥阳含网的测定，2畿范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,其处新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB.T66822008分析实验室用水双

5、格和试验方法GBjT309022014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光滑法(ICP-OES)HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的副的HGZT3696.3无机化工产品化学分析用标腐溶液、制剂及制品的制品第3就分；制剂及制品的制备3本文件没有漏要界定的术语和定义。4 -m本文件所用的试剂和水.任没有注明其他要求时,均指分析夕Ij试剂和GB,T6682-2008中规定的三级水。试脸中所用的杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时，均按HGb3696.2和HG.T3696.3的规定制备.5 M按照GB，T309022014中

6、7.3规定的方法进行处理。6&1.1三9无机化工产品中的隼金属离子与负二价硫离子在弱酸介质中生成有色晚化物沉淀。市.金属元素含埴较低时，形成榜定的棕栩色悬浮液与同时同样处理的标准比色溶液比较.此方法检测范围为0.2gm1.-2g,m1.&1.2m*m6.1.2.1盆酸溶液：1+1，6.1.22史水溶液：1+14。6.1.2.3乙酸盐缓冲溶液(PHM.5):称取250g乙酸铁，加25m1.水溶解，加45m1.盐酸溶液(1+1),再用盐酸溶液或凝水溶液词节PH至3.5,用水稀释至100m1.,6.124饱和硫化级水.6.125硫化钠溶液.6.126铅标准溶液：1m1.溶液含铅(Pb)OO1.mg.

7、移取1.0Om1.按HG.T3696.2配制的铅(Pb)标准贮备溶液，置于100m1.容欹制中，用水稀释至刻度.摇匀,冷破保存，有效期一个月.6.1.2.7酚Bi指示液(101.)o&1.3MItM&1.11按照产品标准的规定称取试样,按照第5章的规定.采用合适的样品处理方法,将处理后得到的试样溶液(如果试样溶液不澄清，对其进行过滤)，全部转移至50m1.比色管中,用水稀释至25m1.r加1滴附M指示液UOg1.).耐用盐酸溶液或城水溶液网节PH至中性(试验溶液红色刚刚糙去或刚囹出现红色)，然后加5m1.乙酸盐缓冲溶液(PHX3.5),混匀，备用.标准比色溶液是按照产品标准维金属的指标要求移取

8、炒定fit的铅标准溶液和适盘基体(如果试液中不含星体或基体的存在时测定无影响，则不必加)，除不加试样溶液外，其余与试验溶液同时同样处理.&1.13m向试验溶液和标掂比色溶液的比色管中各加入IOm1.新制备的饱和酸化乳水或2滴玻化的溶液Jjii水至50m1.刻度，摇匀，放置10min。置于白色背景F，从上方及侧方观察，对流脍溶液所用颜色和标准比色溶液所呈颜色进行比较。&2621M在硝酸介质中，来用标池曲线法，用电呼耦合等圉子体发射光谙仪测定无机化工产品中钢、锌、钻、腺、镭、钥、钳、钛、报、肿.忸、福、格.汞、锡佻、铺等重金属元素的含S1.62.2试剂或材料6.2.2 .1砧酸溶液：卜1,用优组纯

9、试剂配制。6.2.2.2 铜、铅、锌、牯、锲、钛、格、锚、锚、tH,珅混合标准溶液：1b1.含钢,铅、锌、钻、锲、钻、格、麻极饥、伸各0.05mg.用移液管分别移取5m1.按HGHT3696.2配制的铜(Cu)、铅(PbK伴(Zn),K(Co),(Ni).犍IMn),t(Cr).镣(Cd).秘(Bi).W,(V)(As)标准贮备溶液,置于网一个100m1.容fitS中.Z1.1.1.m1.增酸溶液(1+1),用水林锋至刻度.推匀.6.2.2.3 铝、锚、钛、锡混合标准溶液：I1.含铝、锚、优、锡各005mg,用移液管分别移取5m1.按HGb3696.2配制的憎(Mo)、tfi(Sb),钛(Ti

10、)、tt(Sn)标准贮器溶液,置于同一个100m1.容量板中,加Im1.ifi酸溶液(IT),用水稀稀至刻度.摇匀.6.2.2.4 银标准溶液：1m1.含锹0.05mg,用移液管移取5m1.按HG，T3696.2配制的镀(Ag)标准贮备溶液，置于同一个K)Om1.容城瓶中,加4m1.硝酸溶液(1+1),用水稀择至刻度，摇匀.6.2.2.5 未标准溶液：Im1.含汞0.05mg,用移液管移取5m1.按HG/T3696.2配刎的求(Hg)标准贮备溶液，置F同一个100m1.容崎瓶中，加，1m1.硝酸溶液H+D,用水稀林至刻度，摇匀。6.2.2.6 水：符尔m/T66822008中规定的.汲水.6.

11、2.3 仪器设备电感解合等离子体发射光谱仪。6.2.4 试验步骤按照产品标准中重金属指标要求，称取适量试样，进行样品处理,配制待测重金属元素标准曲戏溶液和试验溶液,优化仪器工作条件，开机预热自定仪器后,按照GB,T309022014中7.4.3.1规定的方法进行测定.以每个标准溶液中特测元淞的质fit浓度(Ugfm1.)为横坐标.对应的光谱强度为纵坐标.分别绘制各待测元素标准曲般，根据测得的各特测元素的光滑强度，从标推曲跳上位出相应的各待测元素的鲂珏浓度(ugm1.).电感耦合等离子体发射光塔法测定待测元素的可选波长及检出限见附录A,电感耦合等离子体发射光谱法测定待冽元素的干扰和消除见附录B.

12、6.2.5试脸数据的处理业金弼含fit以卡金的的质录分数W计，制位为修克每千克(nkg),按公式(I)计算：pvH-i-m/式中：Pt从标准曲跳上杳出试验溶液中特测元素的质域浓度的数优，单位为微克皑氢升(UgZm1.)()金属元素质此浓度p;未检出时以零计):V一定容后容Itt精体枳的数值.单位为毫升(m1.):m试样质收的数值，单位为克(g);f棒标因了，若试样没有钱过桶秣，f=1.6.2.6精密度本方法在用复条件下找得的两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%.用量A电&1.1.子体发射光逑如定就玩家的可选总长及检a限电娥耦今等密了体发射光谱法测定待测元素的可选波长及检出眼见&A

13、.1.A.1.测定元JK波K/g检出限/(111.)利定元素液Kynn检出黑1.)M(Cu)i27.3950.01St(Ag)3.068C(XXI324.7510.01338,2890.02224.7000.03W(As)188.朋D0.02H(Zn)211S570.006193.6960.120a2000.01忸(Bi)223.0610.02怙(Ca)23R920.006慵(Cd)214.439C003228.6150.002226,502.003W(Ni)231.6OI0.ON228,802COOI221.6480.02格(Cr)267.716COO1.227.0210.03205.Sfi

14、O0.01M(Mn)257.6100.001206.1580.0229193】0.02汞(Hg)1IM.8870.08命(Mo)202OJ20.0021!M.1610.03201.5980.01W(Sn)189.9270.02ftt()220.3530.OOR283.9980.0228X3050.08tH(V)292.IO1.0.(Htt(i)m90.006311.837C00233a1220.01锚(Sb)206.834C007MftB（WWtt）Mm子体发射光0法震定*M元畸干扰和情除8.1 光密干扰光谱干扰主要包括了连续背景和谱纹重强干扰-基体元素的干扰可通过优化试奥条件选择最佳工作参数消除干扰效应，待测元素在可逸波长下的主要光谱干扰见表BJ*B.1i定元素波长nn干扰元素第定元素ScKZnn干扰元洪IR(M)328.06ZrU(Mn)257.610338,289Sb.Ib.Ih293,931W(As)188,980Cri(Mo)202,032Qs193.6965、Sc2(M.598Ir铭（Bi）223.061t(M)231.601OkT.T1.镉(Cd)2M,439221.W8Si226,502Fe